浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定人尿液中的痕量铅.pdf

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1、第26卷第3期化学研究与应用Vol.26,No.3第320期14年3月滑纬博,等:纳米片CheLmiNicia1l/3RCesoe1a/3rcMhna1n/d3OA2pp正lic极atio材n料的制备与研究Mar.,2014文章编号:1004-1656(2014)03-0445-06浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定人尿液中的痕量铅*杜军良,杨双,胡杨,王秀峰(绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000)摘要:以双硫腙作为络合剂、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)为非离子表面活性剂,建立浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定

2、尿液中痕量铅的方法。探讨了络合剂用量、平衡时间、pH值、TritonX-100用量、冰浴时间等因-1素对萃取效率的影响。结果表明:该方法对铅的最大富集倍数约为40倍,检出限为0.06μg·L(n=11)。回-1收率在96.7%~101%,线性范围为0~1.00μg·mL。利用该方法测定尿液中痕量铅的含量,结果令人满意。关键词:浊点萃取;火焰原子吸收光谱法;铅中图分类号:O657.31文献标志码:ACloudpointextractionandflameatomicabsorptionspectrometrydeterminationf

3、otraceleadinurine*DUJun-liang,YANGShuang,HUYang,WANGXiu-feng(DepartmentofChemistryandChemicalEngieering,MianyangNormalUniversity,Mianyang621000,China)Abstract:AmethodforthedeterminationofPbinurinebyflameatomicabsorptionspectrometrywithcloudpointextractionwases-tablished

4、.Dithizone-acetonewasselectedasthecomplexreagentandTritonX-100asthesurfactant.EffectsofpHconcentrationsofsurfactantandcomplexreagentequilibriumtemperatureandtimeontheefficiencyandsensitivityforcloundpointextractionwere-1investigated.Underoptimalconditionsthedetectionlim

5、itwas0.06μg·L(n=11)withlinearovertheconcentrationrangeof0~-11.00μg·mL,andvaluesofrecoverywereintherangeof96.7%~101%.Thepresentmethodwasappliedtothedeterminationoftraceleadinurinesampleswithsatisfactoryresults.Keywords:cloudpointextraction;flameatomicabsorptionspectromet

6、ry;tracelead[2,3]铅是一种重要的工业原料,广泛应用于冶金、断指标并且对其治疗具有重要意义。测定尿化工、医药和能源,但同时又是一种对人体有害的铅的方法主要有:石墨炉原子吸收光谱法,质谱[2-10]蓄积性毒素,易通过水、食物等进入人体,在体内法、微分电位溶出法、荧光法,双硫腙法等。双超过一定量即可引起中毒,可使大脑活动蛋白失硫腙比色法虽是经典方法,但由于该方法灵敏度活变性,致使某些脑细胞死亡,可导致视觉功能障低,干扰较多,操作繁琐,且试剂中氰化钾、氯仿有[1]碍,引起贫血以及损害其他多个系统。毒,对人体健康有影响。石墨炉无

7、火焰原子吸收尿铅可以反映铅从体内排出情况,能间接反光谱法、质谱法,虽然有灵敏度高,需样量小等优[2]映机体吸收铅的量,因此尿铅是铅中毒的辅助诊点,但其价格昂贵,要求条件高。同时,对于铅收稿日期:2013-07-02;修回日期:2013-09-08基金项目:四川省教育厅自然科学基金项目(13ZA0112)联系人简介:王秀峰(1955-),男,高级实验师,主要从事分析化学。E-mial:fengzhongyundong@163.com446化学研究与应用第26卷-1含量很低的样品,还需要采用分离富集技术对铅为1700ml·min,负电压为

8、300V,工作灯电流为[11,12]进行富集、分离,常规金属离子检测一般采用2.0mA,光谱带宽为0.4nm。萃取剂萃取金属离子络合物的方法富集分离,而1.2.2测定方法准确移取1.00mL10.00μg·-1普通的有机

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