气相色谱法测定邻苯二甲酸酯.pdf

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1、第21卷第5期化学研究中国科技核心期刊2010年9月CHEM1CALRESEARCHhxy]@henu.edu.cn气相色谱法测定邻苯二甲酸酯杨玉芳,穆强,鄢德利(1.沈阳理工大学应用技术学院,辽宁抚顺113122;2.中航工业沈飞民用飞机有限责任公司,辽宁沈阳110034)摘要:建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法

2、的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01~lg/t之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2以内.关键词:气相色谱;邻苯二甲酸酯;定量分析中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1008—1011(2010)O5—0048—03DeterminationofPhthalatesbyGasChromatographyYANGYu—fang.MUQiang,YANDe—lifl,SchoolofAppliedTechnology,ShenyangUniversityofTechn

3、ology,Fushun113122,Liaoning,China2.AVICSACCommercialAircraftCompanyLtd.,Shenyang110034,Liaoning,China)Abstract:Agaschromatographymethodwasestablishedtodetectphthalates.With7kindsofphthalatesincludingdimethylphthalate,diethylphthalate,di—iso—butylphthalate,dibutylphth—alate,benzylb

4、utylphthalate,bis(2-ethylhexy1)phthalate,anddinoctylphthalateasthespeci—mens.theaccuracyofthedetectionmethodwasexamined.Resultsindicatethatallthe7kindstestedspecimenscanbedeterminedatalinearitycoefficientofabove0.999.Relevantlinearityscopeisbetween0.01~1g/L:relativestandarddeviati

5、onofretentiontimeisbelow0.1,andrelativestandarddeviationofpeakareaisbelow2.Keywords:phthalate;gaschromatography;determination邻苯二甲酸酯(PAEs)-~tgq酞酸酯,是应用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度.该类化合物具有良好的综合性能,被广泛地应用于塑料制品中.虽然急性毒性很小,但其亚急性动物毒性试验显示,它能导致体重减轻、白细胞增加、贫血、血尿等,特别是对肝脏组织具有不良影响.美国环保局

6、(EPA)和我国环境检测总站都将其列为环境中优先控制的有机污染物.作者对常用酞酸酯的气相色谱分析方法进行了研究,为在环保、医疗等领域对酞酸酯的研究提供可靠的依据.1实验部分1.1仪器与试剂HP6890气相色谱仪;天平AT201;超纯水机Simplicity;邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二收稿日期:2010—06—02.作者简介:杨玉芳(1975一),女,教授,博士,从事色谱分析与应用的研究第5期杨玉芳等:气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

7、49(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),色谱纯,德国Dr公司;乙醇(AR).1.2标液的配置分别精确称取DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DEHP、DOP、DINP、DIDP九种标物,以乙醇为溶剂,配置九种浓度混标溶液,浓度均为0.2g/L.1.3优化的分析条件氢火焰离子检测器的氢气和氧气的压力只要保证检测器能够正常工作就可以了,没有必要去优化条件,从而最终确定分析仪器和条件为:安捷伦6890N气相色谱仪,FID检测器,HP一5色谱柱.经过优化对比,得到升温条

8、件:进样口250℃,检测器300℃,升温速度15℃/rain,柱温

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