微波辐射合成水杨酸-2-乙基己酯的研究.pdf

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1、2010拒·176·化学世界微波辐射合成水杨酸一2一乙基己酯的研究杜彩云，王玉昆，国娟。(1．河北工程大学理学院，河北邯郸056038；2．河北工程大学农学院，河北邯郸056038；3．河北吴阳化工有限公司质检部，河北邯郸#57750)摘要：采用微波辐射技术，以硫酸氢钠为催化剂，水杨酸与2一乙基己醇为原料，合成了水杨酸-2-乙基已酯。结果表明最佳反应条件为：水杨酸0．05mol，酸醇摩尔比为1：4，催化剂用量为反应物质量的6．93，微波功率为360W，微波辐射时间为35min，不加带水剂，产率可达89．33。并用折光率、红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产品进行了确

2、证。关键词：水杨酸一2一乙基己酯；硫酸氢钠；微波辐射；催化中图分类号：0623．624文献标志码：A文章编号：0367—6358(2010)03一Ol76—03Synthesisof2一Ethylhexy1SalicylateunderMicrowaveRadiationDUCai—yun，WANGYu—kun，GUOJuan，。(1．ColldgeofScience，HebeiUniversityofEngineering，HebeiHandan056038，China；2．CollegeofAgriculture，HebeiUniversityofEngineer

3、ing，HebeiHandan056038，China；3．HeibeiChemicalCo．，Ltd．HaoyangQC，HebeiHandan057750，China)Abstract：2-Ethylhexylsalicylatewassynthesizedfrom2-ethylhexanolandsalicylicacidwithsodiumhydrogensulfateascatalystbyuseofmicrowaveradiation．Theexperimentalresultsshowedthattheoptimumconditionswereasfol

4、lows：0．05molsalicylicacidwasadded，themolarratioofsalicylicacidto2一ethylhexanolwas1：4，thedosageofcatalystwas6．93wtofthereagent，themicrowavepowerwas360W，thereactiontimewas35min，andnowater—carryingreagentwasused．Undertheaboveconditions，theyieldof2-ethlyhexylsalicylatecouldreach89．33．Thesyn

5、thesizedproductwasconfirmedbyrefractiveindex，IR，UVandGC／MS．．Keywords：2一ethylhexylsalicylate；sodiumhydrogensulfate；microwaveradiation；Catalysis水杨酸-2-乙基已酯(又名水杨酸异辛酯)l1是成水杨酸异辛酯的催化剂主要有JPC一1固体酸(酯一种重要的化工产品，广泛用干医药、香料、日用化收率74．89％)、固体超强酸Ti0／sO：一(水杨酸的妆品、有机溶剂及有机合成中间体等，同时，水杨酸一转化率98．2)、稀土固体超强酸S～La。／T

6、iO2～乙基己酯也是一种良好的UVB吸收剂]，目前(水杨酸的转化率94．6)和甲醇钠(酯收率86．我国主要靠进口，所以具有良好的开发前景。工业10)等，这些研究都得到较高的水杨酸的转化率，合成水杨酸-2-乙基己酯主要是浓硫酸作催化剂直但存在反应时间过长和催化剂需要制备等不足，有接酯化，存在产品色泽较深，设备腐蚀污染严重和不些反应使用有毒带水剂苯和甲苯，使操作变繁，成本利于清洁生产等缺点。据文献[4报道，近年来合提高，对人和环境造成危害，不符合经济环保的时代收稿日期：2009-07—20；修回日期：2009—07—27基金项目：邯郸市科学技术研究与发展计划项目(0921

7、104044—5)作者简介：杜彩云(1963～)，女，河北邯郸人，硕士，副教授，主要从事有机化学教学和有机合成研究工作。E—mail：ducaiyun63@sina．corn．cn第3期化学世界要求。射时间，实验结果见表1。硫酸氢钠是一种廉价易得的无机固体酸，不溶表1微波辐射时间对实验结果的影响于有机溶剂，对酯化反应有较好的催化能力_7]，具有微波辐射时间／rain产量／g酯化率／产率／折光率反应条件温和、可循环使用、对设备腐蚀小、操作方209．406567．9975．251．4943便、三废少和收率较高等优点。微波辅助有机合成259．845269．