原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第4期文章编号：1002—1124(2010)04—0065—03工程师．原子荧光光谱分析地质样品中圈地砷锑铋汞出现的问题及解决方法卢安民，卢兵，孟令晶，盛宏宇(中国人民武装警察黄金部队第三支队化验室，黑龙江哈尔滨150049)摘要：针对用AFS一230E型原子荧光光度计测试砷锑铋汞中易出现的仪器空白不稳定，样品制备及仪器污染等问题，总结出相应的解决方法。关键词：原子荧光光度计；仪器零点；样品制备；仪器污染中图分类号：0657．3文献标识码：AProblemsandsolutionforAs，Sb，BiandHgin

2、geologicsamplebyatomicfluorescencespectroscopyLUAn-min，LUBing，MENGLing-jing，SHENGHong—yu(LaboratoryofThirdDetachment，GoldUnitofPRC．Harbin150049，China)Abstract：ThecommonproblemsindeterminationofAs，Sb，BiandHgbyatomicfluorescencespeetrom—etry，suchasinstabilityofinstrumentalblank，inadequate

3、sampledecomposition，pollutionofinstrumentandetc．Werediscussedinthispaper．Tbemethodsforsolvingtheseproblemswerealsoproposed．Keywords：atomicfluorescencespectrometry；instrumentalblank；samplepreparation；instrumentalpollution原子荧光分析食品卫生、环境、地质样品中砷、源，用双道无色散AFS一230E型原子荧光光度计分锑、铋、汞】，其灵敏度高，稳定性好，是目前

4、广泛使别测定As、Sb、Bi、№的荧光强度。加入铁盐消除共用和较为理想的一种分析方法。特别是近几年来推存元素的干扰。本法适用于化探试样中∞10-6出的采用特制高强度空心阴极灯光源、屏蔽式石英：O．5—100、阻10~=0．05～10、6i1／104=0．5—5、6Ⅱ均．原子化炉、微机进行仪器控制和数据采集，大大提／10-6=0．005—5的连续测定。高了分析的稳定性和可靠性，进一步提高了生产效1．2仪器及试剂率，保证了分析数据的准确性。AFS一230E型原子荧光光度计。、本人长期从事原子荧光光谱分析，参考已有文化验所用化学试剂盐酸为优级纯其余均为分献和前人成果，总结出

5、在用原子荧光光谱分析As、析纯试剂，所用水为蒸馏水。这是因为盐酸中常含sb、Bi、№的13常工作中易出现的仪器测定空白荧光有砷，所用使用之前必须看一下试剂里面各种杂质强度过高或不稳定、样品制备及仪器污染等问题的解的含量，以免带来的影响。决方法。2问题及解决方法化验方法及仪器和试剂2．1仪器测定空白不稳定1．1化验方法2．1．1问题如果在仪器电路畅通、待测元素空心试样经王水分解，在HCL(1+9)介质中，用硫脲一阴极灯光源正常、灯电流选择适当的情况下，选择一抗坏血酸将五价As、Sb还原为三价，再用KBH，合适条件的空白判别数值后，测定空白多次仍不能还原为氢化物，在HC1

6、(1+4)介质中，与KBH作用通过；即使空白通过后，重新再测定，前后测定空白生成As2H，、SbH、BiH，和Hg。以空心阴极灯为光值差别较大。这种情况下，不能准确反映空白的真实情况，从而影响测定数据的准确性。2．1．2检查及解决方法针对这一问题，应先检查收稿日期：2010—03～08仪器的稳定性，这就需要做一下As、Sb的精密度作者简介：卢安民(1971一)，男，陕西洛南人，助理工程师，从事地球测定。化学样品的测试和质量管理工作。卢安民等：原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法2010年第4期按下表所列浓度配制As、sb的混合标准溶液重要环节，既要保

7、证样品分解完全，又要保证As、(单位ng·ITIL)，溶液酸度应保持5％2E右(v／v)，为sb、Bi、Hg不因水解、挥发而损失。使As、sb预还原至三价，溶液中应加入少量的硫脲2．2．1问题样品测定时，一般采用王水溶矿，在和抗坏血酸(最终浓度为2％左右)。使用5号混合壬水介质中测定Hg、Bi，需分取部分试液，在HCI介标准溶液测定仪器的精密度。质中，用硫脲一抗坏血酸作预还原剂，将As(V)、Sb表1As、Sb精密度测定t(V)还原成三价后，进行氢化反应测定。由于硫脲一Tab．1DeterminationofAsandSbprecision抗坏血酸作