陈化条件对合成NaA分子筛的影响.pdf

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1、第39卷第1期非金属矿Vo1．39NO．12016年1月Non—MetallicMinesJanuary，2016陈化条件对合成NaA分子筛的影响徐会君王前李森杜庆洋徐凤超(1山东理工大学化学工程学院，山东淄博255000；2山东理工大学材料科学与工程学院，山东淄博255000)摘要以水玻璃为硅源、偏铝酸钠为铝源，通过水热合成法制备NaA分子筛并探究陈化条件对合成NaA分子筛的影响。采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析手段表征合成样品的物相、结晶度、形貌和粒径大小。结果表明：在碱度为n(H20)／n(Na20

2、)=30、100℃晶化1h的条件下，最佳陈化温度为3O℃，陈化时间为24h，在最佳条件下合成的A型分子筛晶型完整、粒度分布均匀、平均粒径约为500nlTl。关键词水玻璃；偏铝酸钠；NaA分子筛；陈化条件中图分类号：TQ424．25文献标识码：A文章编号：1000-8098(2016)01-0065-03TheInfluenceofAgingConditionsonProductNaAZeoliteXuHu~unWangQian2LiSenDuQingyangXuFengchao(1SchoolofChemicalEngi

3、neering，ShandongUniversityofTechnology,Zibo，Shandong255000；2SchoolofMaterialsScienceandEngineering，ShandongUniversityofTechnology,Zibo，Shandong255000)AbstractNaAzeolitewaspreparedbyhydrothermalmethodwithsodiumsilicateassiliconsourceandsodiummetaaluminateasaluminu

4、msource，andtheinfluenceofagingconditionsonproductwereinvestigated．Thezeolitetype，crystallinity,morphology,particlesizeanddistributionofcrystallineproductswerecharacterizedbyX—raydiffraction(XRD)，scanningelectronmicroscopy(SEM)．Theexperimentalresultsshowedthattheo

5、ptimumagingtemperaturewas30℃，agingtimewas24hunderthe(H2O)／n(Na2O)=30，crystallizationtemperaturewas100℃for1handNaAzeolitehadwell—definedcrystalanduniformparticleabout500am．Keywordssodimnsilicate；sodiummetaaluminate；NaAzeolite；agingconditionsNaA分子筛孑L径均匀，可将直径较小的分子直1

6、．1原料、试剂及仪器设备水玻璃(Na20‘3．4SIO，，接吸附到孔腔内部，对不饱和分子和极性分子优先吸质量分数70％)；偏铝酸钠，质量分数98％；氢氧化钠，附，因此在分离吸附、材料助剂等方面应用较广[1-2]。质量分数96％；去离子水；无水乙醇。反应釜，50mL；另外，NaA分子筛还可作为金属离子载体，应用在主恒温水浴锅，长风公司。客体功能材料制备方面[3]。近年来，科学家们成功地1．2实验方法以水玻璃为硅源，偏铝酸钠为铝源，合成出NaA分子筛膜，应用于醇／水分离方面[4】。氢氧化钠作为碱源。采用配比为n(A1：O，)

7、：n(SiO2)：目前众多学者研究了硅源]、铝源]、碱度、晶化，z(Na2O)：n(H20)=1：2：2：60，由于硅源和铝源的条件以及研究方法[7-10]对合成NaA分子筛的影响。成胶方式、成胶速度不同，选择分步溶解，分别制备硅陈化是合成分子筛的一个重要阶段，是将原料混合均溶胶和铝溶胶。混合、搅拌形成硅铝凝胶，在恒温水匀直至开始进行晶化。此阶段硅铝凝胶的组成、结构浴(30℃左右)搅拌30min，制得均匀的凝胶。一定和性能随陈化条件发生变化，影响着分子筛的成核与温度下陈化一定时间，100℃晶化1h。晶化产物超晶体生长。其

8、目的是使硅铝凝胶更加均匀化，有利于声清洗、离心分离，洗至上清液的pH值小于9为止，凝胶体系反应活性物种的生成，使反应更加充分地进100℃干燥4h，即得白色固体粉末。行。这样不仅能够缩短晶化时间、提高分子筛的结晶1．3分析测试物相分析采用德国布鲁克公司度，还能够降低能耗和提高分子筛的质量。本实验采D8ADVANCE型x