硅源对IM-5分子筛合成的影响.pdf

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1、第44卷第5期当代化工VO]．44．NO．52015年5月ContemporaryChemica]IndustryMay，2015硅源对IM一5分子筛合成的影响常魁革L，杨卫亚，凌凤香，沈智奇，王少军，杨阳(I．辽宁石油化工大学，辽宁抚顺I13001；2．中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺113001)摘要：分别以硅胶、硅酸、白炭黑、硅溶胶为硅源合成IM一5分子筛，通过XRD，SEM，N一sorption，FT-IR，NMR，XRF对其进行了表征。结果表明，以硅溶胶为硅源合成的样品形态及尺寸最为规整，具有最高的结晶度和纯度；BET比表面积达到400m／g；总酸量适中，B酸含量最多，具有

2、最高的强酸、中强酸分布，可达84％。因此在制备微孔IM一5分子筛时，硅溶胶是理想的硅源。关键词：IM一5分子筛；动态晶化；硅源；水热合成中图分类号：TQ424文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)05—0892—04EffectofSilicaSourceonSynthesisofIM-5ZeoliteCHANGKui-ge，YANGWei-ya，LINGFeng-xiang一，SHENZhi—qi，WANGShao-jun，YANGYang，(1．LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001，China；2．FushunRe

3、searchInstituteofPetroleumandPetrochemicals，SINOPEC，LiaoningFushun113001，China)Abstract：Usingsilicagel，silicicacid，fumed‘silicaandsilicasolassilicasources，themicroporousIM一5zeolitesweresynthesized，respectively．ThesynthesizedsampleswerecharacterizedbyXRD，SEM，N2adsorption—desorption，FT-IR，NMRandXRF

4、．Experimentalresultsshowthat，thesamplesynthesizedbysilicasolhasregularstructureandhighercrystallinity，BETspecificsurfaceareaofIM一5canreachto400m／g，totalacidcontentismoderate，strongacidandmid—strongacidcontentisashighas84％．Thus，forpreparingmicroporousIM一5zeolite，silicasolmaybepreferredsilicasource

5、．Keywords：IM·5zeolite；Dynamiccrystallization；Silicasource；Hydrothermalmethod微孔沸石分子筛因其具有规则的孔道结构，良子筛的合成及其性能影响的研究却相对较少。好的反应活性、稳定性以及择形催化等优良的特性本文以溴代1，5一二氮甲基吡咯基戊烷为模板。，常被用作吸附剂、离子交换剂和催化剂等在石剂(SDA)，采用动态水热合成法考察了不同硅源(硅油化工等领域得到了广泛的应用I。胶、硅酸、气相法白炭黑、硅溶胶)对IM一5分子筛IM一5做为一种新型的微孑L沸石分子筛，自1998合成的影响。年法国石油研究院首次报道了该微孔分子筛的

6、合1实验部分成以来，国内外研究学者对其研究给予了高度的重视，并进行了广泛而深人的探索。IM一5分子筛是一1．1试剂及原料种具有复杂孔结构特征的新型高硅沸石，其拓扑结试验所用原材料均为市售分析纯试剂。氢氧化构为IMF型，是由3套二维10MR孔道交错形成的钠，天津市永大化学试剂有限公司生产；氯化铝三维孔道结构。IM一5分子筛具有适宜的孔径尺(AlE1，．6H：0)，天津光复精细化工研究所生产；白炭寸，较好的热及水热稳定性，在烃类选择性催化，黑型号为A380，德国德固赛公司生产；硅溶胶特别是异构化、烷基化、催化裂化等方面显示出广(30％)，青岛海洋化工公司；硅胶(97％)，青岛海洋泛的应用前景

7、”。基于IM一5分子筛独特的晶体结化工公司；硅酸(99％)，国药集团化学试剂有限公司。构和良好的应用前景，近年来对于IM一5分子筛合成模板剂(SDA)其详细的制备和提纯过程参见文献的研究n卜逐渐成为热点且已取得了许多进展。硅[7]。源作为分子筛合成中的重要组成部分，对分子筛结1．2试验合成构的形成与物化性能具有重要的影响。尽管人们准确称取一定量氢氧化钠、氯化铝，模板剂，对IM一5分子筛合成的研究较多，但无机硅源对该分先加入适量去离子