碘量法测定金矿石中全铁的研究与应用.pdf

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1、20l2年8月中国矿山工程Aug．，2012第4l卷第4期ChinaMineEngineeringVo1．41NO．4碘量一～法一～一～测一～定～一一金一～一一～一矿～一～一石一～中全铁的研究与应用Studyandapplicationofiodometricmethodindeterminingthetotalironofgold-bearingore袁敬华，李俊飞，于莹莹(河南金渠黄金股份有限公司金渠金矿，河南三门峡472500)lHU吾在碘量法测铁的生产实践中发现，测定某些复杂矿一一一一石时一容

2、一易一出现一～溶样不充分，终点返色，测定结果不稳定，误差较大等缺陷，影响分析合格率。对碘量法测铁的溶样方法及测定过程进行研究与改进后，碘量法在测定铁含量时，操作过程简单，可消除试剂对环境的污染，尤其对含铜高的样品可以实现铜铁连续测定，降低了分析成本。此方法的分析结果与经典方法进行比较，分析结果稳定、可靠。可作为金矿石及金精矿中铁测定的一种替代方法。2原料及试验方法2．1试剂碘化钾、金属铜(Cu的含量≥99．99％)、金属铁(Fe的含量≥99．99％)、氟化氢铵、碳酸氢铵、盐酸(p1．19g／mL)、硝

3、酸(p1．42g／mL)、硫酸(硫酸：水=1：1)、冰乙酸(=p1．05g／mL)、淀粉溶液(5g／L)。醋酸铵缓冲溶液：称取90g醋酸铵，用150mL水和100mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至30OraL，混匀此溶液pH值约为5．0。硫代硫酸钠标准滴定溶液。第4期袁敬华等：碘量法测定金矿石中全铁的研究与应用·19·2．2样品的前期处理表1碘化钾还原酸度对于大多数高硫复杂样品，采用单纯的盐酸溶样难以确保溶样完全，直接影响结果准确度。本文提出以盐酸分解，再加入强氧化剂硝酸和氯酸钾分解，确保样品溶解完全，

4、取得很好的效果。个别文献报道采用硫磷混酸溶样能加强溶矿能力，进行试验后，未能达到理想效果。2．3分析步骤称取0．200Og矿样置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿后，加入lOmL浓盐酸，低温加热至完全溶酸度标准铁含量测定结果铁率返色时间mgmg解，稍冷后加入0．2g氯酸钾摇匀，再加入5mL浓硝酸继续加热溶解至近干，加入5mL硫酸(1：1)至冒硫酸白烟离开液面约2～3era处取下，稍冷后沿瓶壁加约30mL水溶解，冷却至室温，加入2～3g碘化钾立即有褐色碘分子析出，加lOmL醋酸铵缓冲溶液摇匀，酸度调整到

5、碘量法常规测定的弱酸性，试验才能顺迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色利进行。测完铜后，还原三价铁时也必须严格控制时，加入lOmL4％的碳酸氢钠溶液，3mL淀粉指示溶液酸度。剂，继续滴定至蓝色消失为终点，计算铁含量。3．2氟化氢铵的加入量2．4含铜试样分析氟化物对Fe¨掩蔽与溶液的pH值有较大的关称取0．200Og矿样至稍冷后沿瓶壁加约30mL系，当溶液pH值为2～3时，1g氟化氢铵可掩蔽水溶解，冷却至室温同上，向溶液中滴加300g／L醋200ragFe“’；当溶液pH值为3．54．0时，lg氟

6、化氢铵酸铵溶液至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加可掩蔽300mgFe“。测铜时溶液pH值控制在3．0～氟化氢铵饱和溶液至红色褪去并过量1mL，摇匀。4．0，对于0．2g的称样量，即使含铁100％，0．5g氟化氢加入1～2g碘化钾，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定铵就可以完全掩蔽，但氟化氢铵用量太多时，钙、镁至溶液呈浅淡黄色时，然后加入2mL淀粉指示剂继等元素的氟化物的沉淀会大量析出，包裹铜离子，造续滴定至蓝色恰好消失为终点，计算铜含量。然后成分析结果偏低，还容易导致三价铝解离铁离子时在滴定铜后的试液

7、中加入5mL盐酸，20mL三氯化铝不完全，造成铁结果偏低。因此对氟化氢铵的用量溶液(500g／L)，再补加2～3g碘化钾，摇匀后加入也要严格控制。lOmL醋酸铵溶液，lOmL4％碳酸氢钠溶液用硫代3．3干扰因素硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，计算铁含量。钙、镁、镍、铝、铅、锌等元素的离子通常无价态变化，一般不干扰测定。砷、锑被氧化成五价，不干3结果与讨论扰测定。钼钒在矿石中含量低不干扰测定。铅铋含3．1酸度影响与终点返色量高时溶液成浅黄色，需提前加淀粉溶液。碘量法分析常规要求在弱酸、接近中性的溶液中进行

8、，但由于Fe“在pH>2～3时容易出现水解，由4矿样的测定表1可以看出还原酸度低时，碘化钾还原不完全，出4．1低铜样品测定现终点返色，用硫氰酸钾测定溶液还残留未被还原分别选取几种代表性试样，采用改进的碘量法Fe，酸度太低使分析无法正常进行。溶液还原酸(按试验2．3分析步骤进行操作)和汞盐一重铬酸钾度越大Fe“与碘化钾反应越完全，因此只有控制适法，同时测定样品五次，测得结果见表3。当酸度反应才能进行彻底。由表2又得知终点酸度从表3可知，碘量法测定结果与标准