《药物分析》 红外光谱在药物鉴别方面的应用 --以盐酸四环素.ppt

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1、《药物分析》红外光谱在药物鉴别方面的应用--以盐酸四环素为例波谱区近红外光中红外光远红外光波长/m0.75-2.52.5-5050-1000波数/cm-113333-40004000-200200-10跃迁类型分子振动分子转动近红外光谱区:低能电子能级跃迁含氢原子团:-OH、-NH、-CH伸缩振动的倍频吸收峰稀土及过渡金属离子配位化学的研究对象适用于水、醇、高分子化合物、含氢原子团化合物的定量分析红外吸收光谱法:分子的振动、转动基频吸收光谱区应用最为广泛的红外光谱区远红外光谱区:气体分子的转动能级

2、跃迁液体与固体中重原子的伸缩振动晶体的晶格振动某些变角振动、骨架振动-异构体的研究金属有机化合物、氢键、吸附现象研究该光区能量弱,较少用于分析1、红外光谱概述红外光谱也称分子的振、转动光谱。是分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。作用:有机化合物的结构解析的重要工具,根据有机化合物红外特征吸收频率,确定化合物结构中基团;也可依据特征峰的强度变化进行定量分析。药物分析:红外光谱是很重要的一种鉴别方法,2010版《中国药典》第四卷即为《药品红外光谱集》。2、傅立叶变换型红外光谱仪(FTIR)傅里

3、叶变换红外光谱仪3、红外光谱仪的使用--以盐酸四环素为例固体样品制备—溴化钾压片法NicoletIS10傅里叶变换红外光谱仪的操作图谱比较—与《中国药典》中的标准红外吸收图谱相对照实验操作步骤开机准备前准备:检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,达到仪器要求方可开机(电压稳定,15-25℃,湿度低于65%);开机:打开电源,开启电脑并打开仪器操所平台软件,设置好参数;(3)制备样品:KBr压片;(4)光谱采集:(5)光谱对照:与《中国药典》中的标准图谱进行对照;(6)关机样品制备—KBr压片法KBr

4、在加压下呈现所谓冷胀现象并变为可塑物,在中红外光区完全透明,因此常用作固体样品的稀释剂。稀释剂的比例:样品/稀释剂≈1/100稀释剂的要求:纯度高、粒度小于2.5μm、不含水分。油压机压力:10-20Mpa。玛瑙研钵样品底座模压杆底座保护外套KBr压片模具光谱比较

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