红外光谱在药物分析中的应用ppt课件.ppt

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1、重庆市药品检验所张晓松红外光谱在药物分析中的应用IVC红外分光光度法红外分光光度计的发展第一代：棱镜红外分光光度计，因岩盐棱镜易吸潮损坏及分辨率低等缺点，已被淘汰。第二代：光栅红外分光光度计(如IR-470)，普及型，空白片的制备，扫描速度较慢是其主要缺点。第三代：干涉调频分光（傅立叶Fourier）变换分光光度计（FTIR）如FT-370，具有分辨率高，波数精度高，扫描速度快，灵敏度高等优点，是实现色谱-光谱联用较理想的仪器。IVC红外分光光度法对仪器提出更高要求：傅立叶红外仪波数精度由2000~400±4cm-1和4000~2000cm-1±8cm-1改为~1

2、000±1cm-1和~3000±5cm-1分辨率用聚苯乙烯薄膜校正仪器，峰谷分辨深度1583~1589cm-1>12%T2851~2870cm-1>18%TIVC红外分光光度法《药品红外光谱集》收载的为多数药厂稳定晶型的图谱。同一化合物收入不同卷次时(8590952000)，以后卷图谱为准，前卷图谱仅作参考。IVC红外分光光度法样品的制备，最好用KBr或KCI压片，液体法虽可消除晶型影响，但溶剂吸收强、盐片易坏，且溶剂氯仿、二硫化碳、四氯化碳等有一定毒性。强调红外法为目前最好的鉴别方法，专属性强，操作简便原料药一般都应该做红外鉴别。IVC红外分光光度法多晶问

3、题规定样品前处理方法未规定药用晶型时，可将样品和对照品采用适当的溶剂在相同条件下并行重结晶后，再依法测定比对。例如地塞米松可用丙酮重结晶后测定。如已规定药用晶型的，则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。IVC红外分光光度法制剂的红外鉴别品种正文中规定预处理方法辅料无干扰，与原料药的标准图谱比对。例如羧甲司坦片及替加氟片。如辅料干扰不能完全消除，在指纹区可规定3-5个待测成分的特征吸收峰,其误差应小于0.5%。IVC红外分光光度法其他操作注意事项水分的影响：峰型、透明度、起点。浓度的影响：峰型、指纹区。研磨程度的影响：晶型、透明度。离子交换的影响：盐酸盐-氯化钾。空

4、白片及背景吸收：水分、二氧化碳、溴化钾纯度。仪器型号和性能的不同、样品的纯度谢谢