红外光谱在未知物分析方面的若干应用

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1、红外光谱在未知物分析方面的若干应用第一章文献综述红外光谱的应用是非常广泛的，它具有简便、快速、全面和无需标样等优点。各种附件的产生更是扩大了它的应用范围，越来越受到分析工作者的青睐。今后我们应加强红外光谱仪的研究与开发，使它更加广泛地应用于工业、农业、国防及日常生活等领域。1．1红外吸收光谱的产生条件红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的。物质吸收电磁辐射应满足两个条件，即：(1)辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，(2)辐射与物质之间有偶合(coupling)作用(相互作用)。红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱。红外光谱在化学领域中的应用，大体上可以分为

2、两个方面：用于分子结构的基础研究和用于化学组成的分析。前者，应用红外光谱可以测定分子的键长、键角，以此推断出分子的立体构型；根据所得的力常数可以知道化学键的强弱；由简正频率来计算热力学函数，等等。但是，红外光谱最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构，依据特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量，加上此法具有快速、高灵敏度、检测试样用量少、能分析各种状态的试样等特点，因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具【11。1．2FTIR光谱仪的光学系统【2】无论哪个仪器公司生产的FTIR光谱仪，也无论是哪种型号的

3、FTIR光谱仪，其光学系统都由红外光源、光阑、干涉仪、激光器、检测器和几个红外反射镜组成。图1-1所示是FTIR光谱仪的光学系统示意图。红外光源发出的红外光经椭圆反射镜M1收集和反射，反射光通过光阑后到达准直镜M2，从准直镜反射出来的平行反射光射向样品室，透过样品的红外光经聚光镜M4聚焦后到达检测器。红外光谱在未知物分析方面的若干应用固定镜1．2．1红外光源样晶FTIR光谱仪的光学系统示意图1．1lrfIR光谱仪的光学系统光源是FTIR光谱仪的关键部件之一，红外辐射能量的高低直接影响检测的灵敏度。整个红外波段可以分为三个部分，即远红外、中红外和近红外波段。理想的红外光源是能够测试整个红外

4、波段，但目前要测试整个红外波段需要更换这三种光源，红外光谱中用得最多的是中红外波段，但近红外和远红外波段的光源也有其特殊的应用。1．2．2光阑光阑的作用是控制光通量的大小，加大光阑孔径，光通量增大，有利于提高检测器灵敏度；缩小光阑孔径，光通量减少，检测灵敏度降低。在样品室中使用红外附件测试样品时，如测定ATR、漫反射、光声光谱时，应将光阑孔径设置在最大位置，即将光阑全打开，尽量获取最大的光通量。使用中红外光源测试远红外光谱时，由于远红外区红外辐射能量很弱，也应将光阑孔径设置在最大位置。使用MCT／A检测器测试中红外光谱时，由于MCT／A检测器灵敏度非常高，应将光阑孔径调得很小，以防止到达

5、检测器的能量溢出。2红外光谱在未知物分析方面的若干应用1．2．3干涉仪干涉仪是FTIR光谱仪光学系统中的核心部分。目前，FTIR使用的干涉仪分为好几种：空气轴承干涉仪，机械轴承干涉仪，双动镜机械转动式干涉仪，双角镜耦合、动镜扭摆式干涉仪，角镜型迈克尔逊干涉仪，角镜型楔状分束器干涉仪等，但其内部的基本组成是相同的，即各种干涉仪的内部都包含有动镜、定镜和分束器这三个部件。图1．2是FTIR光谱仪中使用的一种空气轴承，干涉仪光路示意图。1．2．4检测器F'rlR光谱仪q·使用的空2t轴承干涉仪光路示意图1．2FTIR光谱仪中使用的一种空气轴承干涉仪检测器的作用是检测红外干涉光通过红外样品后的能

6、量，其具有三个要求：具有高的检测灵敏度、快的响应速度和较宽的测量范围。目前中红外的检测器有两类：DTGS检测器；MCT检测器。(1)DTGS检测器：DTGS检测器又分为三种：DTGS／KBr检测器、DTGE／Csl检测器和DTGS／Polvethylene检测器。DTGS／KBr检测器的密封窗材料为KBr，该检测器的低频端只能测至fJJ400cm．1。DTGE／Csl检测器的密封窗材3红外光谱在未知物分析方面的若干应用料为Csl，该检测器低频端可以测至U200cm一。(2)MCT检测器：MCT检测器需要在液氮温度下工作。目前测量中红外光谱使用的MCT检测器有三种；MCT／A、MCT／B、

7、M叫C。这三种检测器分别为窄带、宽带和中带检测器，测量范围分别为：10000～650cm～、10000～400cm一、10000～580cm～。1．3红外光区的划分表卜1红外光与X光、紫外光、可见光以及无线电波等都是电磁波的一种，只不过它们的波长不一样而已，红外光是一种波长大于可见光的电磁波。红外光区位于可见光区和微波区之间，波长范围约为0．75-10009rn，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区(表1．1)：近红