ICP-MS测定矿产样品中的金.pdf

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1、424—'426．2011地质学刊第35卷第4期doi：10．3969／j．isan．1674-3636．2011．04．424ICP—MS测定矿产样品中的金董丽1，陈素兰2⋯，林光西1(1．江苏省地质调查研究院，江苏南京210018；2．国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室，江苏南京210036；3．江苏省环境监测中心，江苏南京210036)摘要：试样经灼烧后用王水溶解，活性炭吸附，灰化灼烧除炭，再用王水溶解金，以ICP．MS进行测定。本方法具有简便、快捷、检出限低，线性范围宽等优点，经加标回收试验，结果稳定、可靠。关键词：ICP

2、．MS；活性炭；矿样；金中图分类号：P575．4；P578．1+1文献标识码：A文章编号：1674—3636(2011)04一0424—030引言矿物样品中金的测定，是地质普查和找矿的重要依据。目前，对于矿物样品中金的测定，普遍采用活性炭吸附一原子发射光谱法测定(康泽彦，2005；韩朝辉，2010)，操作过程长，且灵敏度低，方法检出限达不到测定的要求(0．05∥g)，分析样品返工较多。而用泡沫吸附硫脲解脱则有两大缺点：一是金的吸附率低，二是硫脲介质对ICP-MS测定有影响(章淑琴等，2004)。活性碳吸附一火焰发射光谱同样因为方法检出限较高而限制

3、了其使用。而活性碳吸附一石墨炉原子吸收法(矿物岩石分析)测定矿物中金，虽然灵敏度高，但因原子化温度较高，方法稳定性差等缺点使该方法较少使用。笔者结合上述方法，提出用活性炭吸附、ICP．MS法测定矿产样品中的金，具有方法操作简便、分析周期短、线性范围宽、可同时测定多元素以及高灵敏度、高选择性的特点(李冰等，1995)，成为目前分析化学T作者广泛研究和应用的技术。通过对金的一级标样分析验证，本法的灵敏度、准确性、稳定性均达到矿物样品分析的要求，与原子发射光谱法比较，返工率低，分析周期缩短，劳动强度大为降低，特别适合于矿物样品的测定。1实验部分1．1主

4、要仪器与装置美国ThermoElemental公司X7ICP质谱仪，艾科普超纯水制备系统。1．2试剂盐酸、硝酸：分析纯。活性炭：粒度200目。金标准储备溶液：准确称取100mg金丝(光谱纯)于100mL烧杯中，加入10mL王水，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用20％王水稀释至刻度，摇匀，备用，此溶液PA。=lOOmg／L。Be、Co、In、U调试液：1¨g／L。1．3实验方法称取59～109矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至7000C灼烧1h，加入30mL一60mL盐酸，盖上表面皿，在高温电热板上加热15min～30min。取下

5、稍冷却，加入10mL～20mL硝酸，继续加热微沸lh，使体积控制约30mL。取下，过滤，活性炭吸附。将活性炭纸浆块放入瓷坩埚中，置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h，取出冷却。王水提取，移入25mL比色管中，按照仪器条件进行测定。2结果与讨论2．1仪器及工作参数的选择由于ICP-MS质谱仪工作参数(尹明等，1990)的改变，会对仪器的灵敏度、氧化物干扰、双电荷干扰、分辨率产生影响。因此需同时调谐多项参数对仪器进行优化，使各项指标都能达到测定要求。采用调试液ICP的发射功率、采样深度、载气流量等进行调谐选择，使灵敏度最高。氧化物、双电荷离子产

6、收稿日期：201l—cr7—13；修订日期：201l一08—19；编辑：侯鹏飞作者简介：董丽(1970一)，女，工程师。从事岩矿分析测试工作，E-mail：595204266@qq．con第35卷董丽等：ICP—MS测定矿产样品中的金425率水平最低，为了提高稳定性，可以适当增加重复测定次数。通过合理优化，选定ICP．MS仪器主要工作参数见表1。表1ICP—MS仪器主要工作参数工作参数设定值功率RF／W冷却气(Ar)流量／(L／rain)辅助气(Ar)流量／(L／min)雾化气(Ar)流量／(L／rain)采样锥(Ni)孔径／mm截取锥(Ni)孔

7、径／mm测量方式扫描次数停留时间／s每个质量通道数总采集时间／s样品间隔冲洗时间／s2．2内标元素的选择内标法是在样品和标准系列中加入一种或几种元素，主要用来监测和校正信号的短期漂移和长期漂移以及校正一般的基体效应。内标元素的选择：样品中不含的元素，不受样品基体或分析物的十扰，不会对分析元素产生干扰，不能是环境污染元素，最好与分析元素的质量接近，内标元素的电离电位最好与分析元素接近。最常用的内标元素是In、Rh、Re，内标元素的选择可根据分析元素和要求来确定。经试验本方法选择Re元素为测定Au元素的内标元素。2．3方法检测限对过程空白溶液进行11

8、次测定，以3倍标准偏差计算Au元素的检出限为0．00471xg／g。2．4精密度与准确度按实验方法对样品进行预处理，分别测定了GBW07