碳纳米管修饰电极分子印迹传感器快速测定沙丁胺醇.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2011年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1053～1057碳纳米管修饰电极分子印迹传感器快速测定沙丁胺醇齐玉冰刘瑛宋启军(江南大学化学与材料工程学院，无锡214122)摘要以单壁碳纳米管(swNTs)为电极材料，应用分子印迹技术，以邻苯二胺为功能单体、沙丁胺醇为模板，采用电化学聚合法制备了一种新型的快速检测沙丁胺醇分子印迹传感器，并运用电化学方法去除模板。在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，利用线性溶出伏安法对印迹和非印迹膜的性能进行了比较，对分子印迹膜的影响因素进行了优化。实

2、验表明，本传感器检测沙丁胺醇具有很高的灵敏性和特异性，检测线性范围为7．94×10～1．36×10mol／L，检出限为6．08×10mol／L。此传感器只需对样品进行简单处理即可用于猪肉中沙丁胺醇的测定，加标回收率为92．1％～113％。关键词分子印迹膜；电化学聚合；邻苯二胺；沙丁胺醇1引言H0沙丁胺醇(Sal，结构式为H0—H)，是人工合成的一肾上腺素受体兴奋剂，可促进动物、OH生长，使动物体内的营养成分由脂肪组织向肌肉组织转化。但一受体兴奋剂会在动物组织中残留，可通过食物链进入人体，严重影响身体健康。因此，建立一种快速、简便的检测沙丁胺醇的方法十分必要。目前，检测沙

3、丁胺醇的方法主要有高效液相色谱法Ⅲ、液相色谱一质谱法[2]、气相色谱一质谱法[3]、酶联免疫法和电化学方法【卅等。其中，电化学方法因仪器设备简单，检测速度快而备受关注。但是电化学测定的灵敏度取决于测定对象在电极上的响应。沙丁胺醇在裸金电极和玻碳电极上的响应比较弱，分析灵敏度不高。采用新型碳纳米材料，如多壁碳纳米管和C。等，对电极进行修饰，可显著提高检测灵敏度】。但是这种修饰电极选择性仍不理想，尚不能用于复杂样品的分析。分子印迹膜具有很强的选择性，可以弥补此点[9~12】。尤其是采用电聚合法，可在电极表面制备稳定高效且具有优异选择性的薄层分子印迹膜[13】，克服了悬涂法等

4、传统方法存在的膜比较厚、传质和电荷传递速率慢、响应时间长和可逆性差等缺点[14,15]。本研究以邻苯二胺为单体、沙丁胺醇为模板，在单壁碳纳米管修饰的玻碳电极(GCE)表面通过电聚合的方法制备分子印迹膜，并运用电化学方法对模板加以去除，成功研制了一种性能优良的分子印迹传感器。2实验部分2．1仪器与试剂IM6电化学工作站(德国Zahner公司)；工作电极为直径为2mm的玻碳(GC)电极，铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。沙丁胺醇(中国药品生物制品检定所)；盐酸克伦特罗、三氯生(AlfaAesar公司)；邻苯二胺(分析纯，国药集团化学试剂公司)；单壁碳纳米管(SWNTs

5、，批号P027，CarbonNanotechnologies．Inc．TX)；其余试剂均为国产分析纯；实验用水为超纯水。2．2实验方法2．2．1玻碳电极的预处理将玻碳电极依次用0．5和0．05um的A1：O悬浊液在麂皮上抛光后，分别2010-1l—o4收稿；2010-12-30接受本文系国家自然科学基金(No．20977042)资助项目E-mail：qsong@jiangnan．edu．cn分析化学第39卷于无水乙醇和超纯水中超声清洗3min。将电极置于5mmol／LKFe(cN)溶液中扫描，直到得到合适的循环伏安曲线(氧化峰与还原峰高之比约为1，峰电位差小于80mV)

6、为止。2．2．2修饰电极的制备将0．6mgSWNTs加入2mL十二烷基硫酸钠(SDS，质量分数为1％)溶液中，超声分散30min，得到0-3g／L浅黑色SWNTs—SDS悬浮液。取500此分散液用200mL超纯水稀释，减压过滤到纤维素滤膜上，充分水洗后室温晾干，得到单壁碳纳米管一纤维素复合膜(SWNTs—MCE)。剪一小块纤维素膜，将SWNTs—MCE的SWNTs侧用少量水粘在玻碳电极表面，置于滤纸上，用力按压后放人丙酮溶液中浸泡3min，取出晾干，即得到SWNTs／GC电极。以SWNTs／GC电极为工作电极，以含6mmol／L邻苯二胺和O．02mol／L沙丁胺醇的乙酸

7、缓冲溶液(pH53)为聚合底液，在扫描速度为50mV／s、电位范围为0～0．8V时，循环扫描聚合20圈即得到嵌有沙丁胺醇的聚邻苯二胺(POPD)单壁碳纳米管玻碳电极(Sal／POPD／SWNTs／GC)。将此电极置于0．05mol／LPBS中，以50mV／s的扫描速度，在0～2．0V循环伏安扫描4圈，即可除去聚合膜中的沙丁胺醇，得到沙丁胺醇印迹的邻苯二胺单壁碳纳米管玻碳电极(MIP／POPD／swNTs／Gc)。以裸玻碳电极为工作电极，用同样的方法修饰，可得到沙丁胺醇印迹的聚邻苯二胺玻碳电极(MIP／P0PD／Gc)。非印迹膜(不含沙丁胺