天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1期2011年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl15～l19天然磁铁矿吸附一电感耦合等离子体质谱测定砷刘春华lj郭华明郑伟李媛(中国地质大学(北京)水资源与环境学院，北京100083)。(中铁资源地质勘查有限公司，北京100039)摘要基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用，建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中砷的方法。考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As(皿和As(v)吸附效率的影响。结果表明，在pH5

2、时，选取0．5g天然磁铁矿，振荡48h后，吸附反应基本达到平衡，此时可定量分析吸附样品中的砷含量。本方法检出限为O．039g／L，对样品检测的相对标准偏差为0．738％(n一8)。用本方法对已知砷浓度的模拟天然水成分分析标准物质(GBW08~5)进行测定，结果在标准范围之内，加标回收率为100．7％～103．2％。本方法简便快速且易于操作，可用于天然饮用水体中砷的富集分离与测定。关键词天然磁铁矿；富集；电感耦合等离子体质谱；砷；价态1引言天然水体中砷(As)的污染可造成地区性慢性砷中毒，症状表现为神经衰弱、腹泻等，并常伴有皮肤癌、肝癌等发病率增高的现象[1】。环境

3、工程中已有多种方法用于去除生活用水中的砷，如沉淀、吸附、离子交换等[2]，特别是利用廉价、易得的天然材料作为吸附剂去除砷的方法是目前研究的热点之一[3~1】。Lackovic等[7]提出了利用零价金属的特性对重金属元素进行吸附的实验方法。通常采用的吸附剂为生物材料、纳米材料”等，但由于以上材料在实际工作中在制备和后处理中存在一定问题，导致其无法广泛的应用于地下水处理等领域。天然磁铁矿主要是由FeO和FeO，组成，其中大部分铁是以铁的氧化产物形式存在。因此，通过渗透反应墙技术可吸附样品中的砷，从而达到去除样品中As的目的。本实验系统研究了天然磁铁矿对溶液中As㈣和A

4、sfV)的吸附效率，考察了吸附剂用量、溶液初始酸度、反应时间、砷形态及竞争阴离子等对吸附效率的影响，建立了天然磁铁矿作为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定砷的方法，并对天然磁铁矿的除砷机理进行了初步研究。2实验部分2．1仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪xII(美国Thermofisher公司)；工作条件：功率1300W，冷却气流速13L／min，辅助气流速0．7L／min，载气流速0．89L／rain；HZ一82恒温振荡器(太仓市实验设备厂)，设定转速为150r／min。Asa卫0标准储备液：称取O．867gNaAsO，用水溶解并定容至500m

5、L。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每升含Asa卫01．0g，即Asa卫0浓度为1．0g／L。根据不同的需要将此储备液稀释成不同浓度(现用现配)。As(v)标准储备液：称取1．0412gNa2HAsO·7H：O，用水溶解并定容至500mL。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每升含As(v)0．5g，即As(V)浓度为0．5g／L。根据不同的需要将此储备液稀释成不同的浓度(现用现配)。用0．05mol／LHC1或0．01mol／LNaOH调节溶液pH值。天然磁铁矿取自鞍山，细磨至过200目筛(<0．074mm)。2010-06-08收稿；201f0％30接受本文系教育部新世纪优秀人才

6、支持计划项目(No．NCET-07-0770)和“十一五”国家科技支撑计划重点项目(No．2006BAJ08B04)资助E—mail：hmguo@cugb．edu．cn116分析化学第39卷所有实验用玻璃器皿及容器均先在10％HNO溶液中浸泡12h，使用前再用去离子水(18．3MI2·cm)清洗10次。其它试剂均为优级纯或分析纯，溶液均用去离子水配制。2．2实验方法准确称取天然磁铁矿0．5000g于一系列100mL聚乙烯塑料瓶中，分别准确加入50mL1．0mg／L的As㈣和As(v)溶液，25℃时在恒温振荡器上以150r／min转速振荡，隔一定时间取样，所取样品过

7、0．45um滤膜，用ICP—MS测定滤过液中As。3结果与讨论3．1吸附时间对吸附率的影响准确称取0．5g天然磁铁矿于一系列100mL聚乙烯塑料瓶中，分别加入50mL1．0mg／LAs㈣和As(v)溶液，在25℃和150r／min转速下振荡。按时间0．5，1，2，4，6，8，12，24，36，48，72，96，120，144，168和192h依次取样。按照实验方法测得残余溶液中的砷浓度，计算不同时间的吸附率。如图1所示，在48h后吸附率已无显著增大，吸附反应基本达到平衡。此时天然磁铁矿对As的吸附率为90．72％，对As㈣的吸附率为81．0％，故选用48h为吸附反

8、应所需时间