天然磁铁矿吸附_电感耦合等离子体质谱测定砷

《天然磁铁矿吸附_电感耦合等离子体质谱测定砷》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1期2011年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry115～119DOI:10．3724/SP．J．1096．2011．00115天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷1，2*111刘春华郭华明郑伟李媛1(中国地质大学(北京)水资源与环境学院，北京100083)2(中铁资源地质勘查有限公司，北京100039)摘要基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用，建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中

2、砷的方法。考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As?和As?吸附效率的影响。结果表明，在pH5时，选取0．5g天然磁铁矿，振荡48h后，吸附反应基本达到平衡，此时可定量分析吸附样品中的砷含量。本方法检出限为0．039!g/L，对样品检测的相对标准偏差为0.738%(n=8)。用本方法对已知砷浓度的模拟天然水成分分析标准物质(GBW08605)进行测定，结果在标准范围之内，加标回收率为100．7%～103．2%。本方法简便快速且易于操作，可用于天然饮用水体中砷的富集分离与测定。关键词天然磁铁矿;富集

3、;电感耦合等离子体质谱;砷;价态1引言天然水体中砷(As)的污染可造成地区性慢性砷中毒，症状表现为神经衰弱、腹泻等，并常伴有皮肤［1］癌、肝癌等发病率增高的现象。环境工程中已有多种方法用于去除生活用水中的砷，如沉淀、吸附、［2］离子交换等，特别是利用廉价、易得的天然材料作为吸附剂去除砷的方法是目前研究的热点之［3～7］［7］一。Lackovic等提出了利用零价金属的特性对重金属元素进行吸附的实验方法。通常采用的吸［8～11］附剂为生物材料、纳米材料等，但由于以上材料在实际工作中在制备和后处理中存在一定问题，导致其无法广

4、泛的应用于地下水处理等领域。天然磁铁矿主要是由FeO和Fe2O3组成，其中大部分铁是以铁的氧化产物形式存在。因此，通过渗［12］透反应墙技术可吸附样品中的砷，从而达到去除样品中As的目的。本实验系统研究了天然磁铁矿对溶液中As?和As?的吸附效率，考察了吸附剂用量、溶液初始酸度、反应时间、砷形态及竞争阴离子等对吸附效率的影响，建立了天然磁铁矿作为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷的方法，并对天然磁铁矿的除砷机理进行了初步研究。2实验部分2．1仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪XII(美国Thermo

5、fisher公司);工作条件:功率1300W，冷却气流速13L/min，辅助气流速0．7L/min，载气流速0．89L/min;HZ-82恒温振荡器(太仓市实验设备厂)，设定转速为150r/min。As?标准储备液:称取0．867gNaAsO2，用水溶解并定容至500mL。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每升含As?1．0g，即As?浓度为1．0g/L。根据不同的需要将此储备液稀释成不同浓度(现用现配)。As?标准储备液:称取1．0412gNa2HAsO4·7H2O，用水溶解并定容至500mL。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每升含A

6、s?0．5g，即As?浓度为0．5g/L。根据不同的需要将此储备液稀释成不同的浓度(现用现配)。用0．05mol/LHCl或0．01mol/LNaOH调节溶液pH值。天然磁铁矿取自鞍山，细磨至过200目筛(＜0．074mm)。2010-06-08收稿;2010-09-30接受本文系教育部新世纪优秀人才支持计划项目(No．NCET-07-0770)和“十一五”国家科技支撑计划重点项目(No．2006BAJ08B04)资助*E-mail:hmguo@cugb．edu．cn116分析化学第39卷所有实验用玻璃器皿及容器均先在

7、10%HNO3溶液中浸泡12h，使用前再用去离子水(18．3MΩ·cm)清洗10次。其它试剂均为优级纯或分析纯，溶液均用去离子水配制。2．2实验方法准确称取天然磁铁矿0．5000g于一系列100mL聚乙烯塑料瓶中，分别准确加入50mL1．0mg/L的As?和As?溶液，25℃时在恒温振荡器上以150r/min转速振荡，隔一定时间取样，所取样品过0．45!m滤膜，用ICP-MS测定滤过液中As。3结果与讨论3．1吸附时间对吸附率的影响准确称取0．5g天然磁铁矿于一系列100mL聚乙烯塑料瓶中，分别加入50mL1．0mg/

8、LAs?和As?溶液，在25℃和150r/min转速下振荡。按时间0．5，1，2，4，6，8，12，24，36，48，72，96，120，144，168和192h依次取样。按照实验方法测得残余溶液中的砷浓度，计算不同时间的吸附率。如图1所示，在48h后吸附率已无显著增大，吸附反应基本达到平衡。此时天然磁铁矿对As?的吸附率为90．