水样中溶解氧的测定.doc

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水样中溶解氧的测定一、实验目的： 1.学会水中溶解氧的固定方法。 2.掌握碘量法测定水中溶解氧的原理与方法。二、实验原理地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中的作用，结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”，水中溶解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中氧分压及水的温度有关。常温常压下，水中溶解氧一般在8～10mg/L，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L，水生动物有可能窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。溶解氧的测定一般常用碘量法，其原理为：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，水中O2将Mn2+氧化成水合氧化锰棕色沉淀：　　MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓（白色）+Na2SO4　　2Mn(OH)2+O2+2H2O=2Mn(OH)4↓（棕色）加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-离子（已加入KI）释出一定量的I2Mn(OH)4+2KI+2H2SO4＝MnSO4↓+I2+K2SO4+4H2O        然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出的I2　　I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、实验仪器与试剂　　1、仪器：溶解氧瓶(250mL)  锥形瓶(250mL)  酸式滴定管(50mL)  刻度移液管(100m1、5mL、2mL、1mL、10mL)、大肚移液管(5mL、2mL、1mL) 、 200～250mL容量瓶　　2、药品：0.0250mol/L重铬酸钾标液、（1+5）硫酸溶液、固体KI、硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1％)、硫代硫酸钠溶液(约0.25mol／L)四、实验步骤（一）硫代硫酸钠溶液的标定吸取10.00mL重铬酸钾标液3份，分别放入碘量瓶中。加入50mL水和1gKI，5mL（1+5）硫酸溶液，放置5min后，用待标定的Na2S2O3（约0.025mol/L）溶液滴定至淡黄色，加入1mL1%淀粉，继续滴定至蓝色刚好变为亮绿色为止。记录用量，并计算出自己所配Na2S2O3标准使用液的浓度。式中：V1——Na2S2O3标准溶液用量（mL） （二）水样的采集与固定　　1、水样的采集：用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁注入水样或用虹吸法将细玻璃管插入250mL溶解氧瓶底部，注入水样溢流出瓶容积的1/3～1/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触，且瓶口不能留有气泡，否则另行取样。　　2、溶解氧的固定：　　（1）取样后，立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时，应将移液管插入溶解氧瓶的液面下。切勿将吸量管中的空气注入瓶中。（2）按上法，加入2mL碱性碘化钾溶液。（3）盖紧瓶塞（注意：瓶中绝不可留有气泡！），将瓶颠倒振摇使之充分摇匀，静置。待生成的棕色沉淀降至瓶一半深度时，再次颠倒混合均匀。　3、溶解氧的测定（1）将溶解氧瓶再次静置，使沉淀又降至瓶内一半。（2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞。颠倒混合摇匀，直至沉淀物完全溶解为止。（3）用配置的标准Na2S2O3溶液滴定吸取100.0mL上述水样3份，放入250mL锥形瓶中，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL1%淀粉，继续滴定至蓝色刚好变为无色为止，即为滴定终点，记录用量。平行测定三次。　（4）计算　　　　　式中：　　　CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(约0.0250mol／L)　　　　VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)　　　V水——水样的体积(mL)4、实验记录水样编号123滴定滴定管终读数（mL）滴定管始读数（mL）Na2S2O3标液用量（mL）（三）写出实验报告五、试剂的配制　　l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04·H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。　　2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300— 400mL蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取150g碘化钾溶解于200mL蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。　　3、硫代硫酸钠溶液。溶解62.5g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：　　1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。　　2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定稀释的硫代硫酸钠的浓度。在250mL的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50mL蒸馏水。用滴定管加入10.00mL0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5mL（l+5）的硫酸溶液，此时发生下列反应：　　K2Cr207十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。　思考题：1、与当前温度下清水的饱和溶解氧进行比较？2、碘量法测定水中DO时，淀粉指示剂加入先后次序对滴定的影响。3、分析实验可能产生的偶然误差和系统误差，如何校正实验过程中的系统误差？