岩石矿物中锆的测定方法研究.pdf

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1、第26卷第2期安徽地质、，01．26No．22016年6月GeologyofAnlauiJune2016文章编号：1005-6157(2016)02-0158-3岩石矿物中错的测定方法研究时晓露，马玲，刘填1，朱炳文2(1安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001；2安徽省地质矿产勘查局332地质队，安徽黄山245000)摘要：测定岩石类样品中的zr含量，酸溶经常结果偏低，碱溶通常较难获得较低的检出限。本文选取了不同岩性的岩石类国家标准物质GBWO7104、GBW07106、GBW07107、GBW

2、07l14、GBW07835、GBW07836、GBW07837作为实验样品，分别采用酸溶后复溶、Na2O2碱熔、赶z,~NazCO3和Na2B4O7三种前处理方法，对电感耦合等离子体质谱仪进行参数优化后上机测定，结果表明：对样品赶硅后加入少量Na2CO，和Na2BO7混合试剂高温熔融处理岩石样品后，锆的测量值准确度高，而且获得了最低的检出限，同时缩短了方法流程，操作快捷。该方法更适用于各类岩石样品锆的测定。关键词：电感耦合等离子体质谱法；岩石；锆中图分类号：O614．412文献标志码：A0引言及钛

3、铁矿中的zr时，给出的测定下岩中zr的测定结果明显偏低，有资锆(Zr)是军事、陶瓷、核工限为0．005％【5】，李滦宁，马玖彤等料表明，无水锆石无法用酸溶解；业、原子能等方面的重要材料，zr人采用丹宁棉分离富集方法测定了LiBO碱熔后形成难以提取的玻璃的准确含量对含锆材料的应用方向地质样品中低含量的zr，流程较长体，操作繁琐，而且引进了大量的杂【61有着重要的指导意义；同时，在地。质离子，影响仪器对Li的测定，不球化学里面，岩石中zr元素的含量直至20世纪80年代，电感耦合宜推广～12]。本文经过实

4、验，确定反映了岩石成因及其构造演化等方等离子体质谱仪问世并迅速发展，了在铂金坩埚中对岩石样品加入HF面的重要信息，简便快速准确测定微量和痕量无机元素的分析测定得和H：SO升温赶硅，所得残渣用少岩石Zr的含量是实验测试工作要解到了突破性的进展，它以先进的接量Na2CO3和Na2B4O7．10H2O的混合决的重要内容。口技术将电感耦合等离子体的高温试剂高温熔融的方法，获得了较高传统的锆含量测定方法有重量电离特性与质谱计的灵敏快速扫点的准确度和较低的检出限，适用于法、容量法、光度法，极谱法，操。质谱仪的应

5、用为岩石中微量锆各类岩石特别是低含量Zr的测定。作过程繁琐，耗时冗长且条件苛的准确测定提供了可靠的保证，同1实验部分刻，而且测定的为zr、Hf△量，通时，该仪器对样品溶液的介质和基1．1仪器及工作条件过纸上色层法分离锆铪，且测定范体也提出了要求，所以，电感耦合Xseries“型电感耦合等离子围至少0．01％以上，无法满足岩石等离子体质谱仪的应用促使了测定体质谱仪(美国Thermo．Fisher公中微量锆测定需求[1】。自x荧光锆时试样分解方法的改进。司)，仪器参数见表1。光谱仪和电感耦合等离子体光谱

6、仪常规的HF—HC104一HNO3．HC11．2主要试剂和标准溶液广泛应用之后，zr的测定方法有了四酸敞开体系溶样法，样品基体简H2SO4、HC1、HF、HNO3均为较大的改进，但也有不可忽略的弊单，操作方便，但是样品分解不完超纯；Na2CO3、Na2B4O7．10H2O均端，比如x一荧光光谱仪测定zr时，全，Zr的测定结果会严重偏低；采为优级纯；高纯HO(电阻率>l8对于硅含量高的样品压饼不易成用钢套Teflon内衬溶样器HF．HNOMQ‘cm)。型，熔融处理效率较低，测定下限高温长时间密闭溶样或

7、者微波密闭标准溶液：由国家标准物质为1．7g／g[3“；李蓉等人利用电溶样，操作复杂耗时，不利于批量溶液逐级稀释制得上机工作曲感耦合等离子体光谱仪测定金红石生产，而且在一些难溶的高级变质线，浓度系列分别为0．00g／L，收稿日期：2016—01—07作者简介：时晓露(1983一)，女，安徽舒城人，工程师，现主要从事地质分析测试工作。第26卷第2期时晓露，等：岩石矿物中锆的测定方法研究l59表1ICP—Ms-r作参数高氧化物键强度的元素Ce的氧化Table1ICP-MSworkingparameter

8、s物离子产率~1]CeO／Ce表征氧化物工作参数设定值工作参数设定值发射功率1250W采样深度135lIlnl干扰水平，以具有较低二次电离电冷却气(A0流量13．0L／rain测量方式跳峰辅助气(Ar)流量O．8L／rnin扫描次数30位元素Ba的双电荷产率Ba十／Ba表雾化气(Ar)流量0．8L／min停留时间10ms征双电荷干扰水平，调谐使CeO／采样锥(Ar)孔径1．0111111通道数，质量3截取锥(Ar1孔径0．7mlTl测定同位素90ZrCe<2％，B／B