JISH1664-1988锆及锆合金中的氢含量测定方法.pdf

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1、日本工業規格JISH1664-1988ジルコニウム及びジルコニウム合金中の水素定量方法MethodsforDeterminationofHydrogeninZirconiumandZirconiumAlloys1.適用範囲この規格は，ジルコニウム及びジルコニウム合金中の水素定量方法について規定する。備考この規格の中で｛｝を付けて示してある単位は，国際単位系(SI)によるものであって参考として併記したものである。なお，この規格の中で従来単位と，その後に｛｝を付けてSIによる単位が示してある部分は，昭和66年1月1日以降，附属書に規定する単位に切り換える

2、。引用規格：JISH1650ジルコニウム及びジルコニウム合金の分析方法通則JISZ2614金属材料の水素定量方法通則2.一般事項分析方法に共通な一般事項は，JISH1650（ジルコニウム及びジルコニウム合金の分析方法通則）及びJISZ2614（金属材料の水素定量方法通則）による。3.定量方法の区分水素の定量方法は，次のいずれかによる。(1)真空加熱－定容測圧法この方法は，水素含有率0.0001wt%以上0.005wt%未満の試料に適用する。(2)不活性ガス融解－ガスクロマトグラフ法この方法は，水素含有率0.0001wt%以上0.005wt%未満の試料

3、に適用する。4.試料の調製試料の調製は，次のいずれかによる。(1)やすり研磨やすり研磨は，JISZ2614の4.5.1(1)による。(2)化学研磨硝酸(1＋1)100mlとふっ化水素酸5mlの混合溶液に浸した後，超音波洗浄器を用いて，水，エタノール及びアセトンで1分間ずつ順次洗浄し，送風して乾燥する。5.試料はかり取り量試料はかり取り量は，0.3gとする。6.真空加熱－定容測圧法6.1要旨真空中で，試料を電気抵抗加熱炉によって加熱して水素を他のガスと共に抽出し，一定体積中に捕集してその圧力を測定する。この捕集ガス中の水素を，加熱した酸化銅(II)で酸

4、化して水とし，それを五酸化二りんに吸収させた後，圧力を測定する。2H1664-19886.2材料及び試薬材料及び試薬は，JISZ2614の3.2.2(1)による。126.3装置装置は，JISZ2614の3.2.2(2)のガス抽出部()()とJISZ2614の3.3.1(2)のガス分析部とを接続して用いる。1注()加熱装置には，管状電気抵抗加熱炉を用い，高周波誘導加熱方式は用いない。2()抽出炉には，内径25～40mm，長さ300～400mmの透明石英管の一端を封じ，他端を水冷式ガラスキャップとすり合わせた炉管を用いる。炉管には，炉管をガス抽出ポンプに

5、接続するための側管と，試料充てん用側管とを付ける。抽出炉の例を付図1に示す。6.4操作6.4.1準備操作準備操作は，次の手順によって行う。(1)炉管と水冷式ガラスキャップとを真空用グリースを用いて接続し，炉管を管状電気抵抗加熱炉の加熱部に挿入し，炉管の底部が加熱部の中央に位置するように加熱炉を固定する。3(2)JISZ2614の5.1.3(1)(b)～5.1.3(2)(d)の手順()に従って操作する。3注()JISZ2614の5.1.3(2)(c)～(d)の操作においては，高周波誘導発振装置及び送風機を作動させて，黒鉛るつぼを脱ガス温度に加熱して数時

6、間脱ガスした後，ガス抽出温度に下げているが，その代わりに管状電気抵抗加熱炉に通電して炉管をガス抽出温度1100～1150℃に加熱する。6.4.2定量操作定量操作は，JISZ2614の5.1.4(2)による。ただし，JISZ2614の5.1.4(2)(a-1)の操作においては，黒鉛るつぼをガス抽出温度に加熱しているが，その代わりに炉管をガス抽出温度に保持する。ガス抽出温度は1100～1150℃，ガス捕集時間は15分間とする。6.5空試験試料を用いないで，6.4.2の定量操作を行う。6.6計算計算は，JISZ2614の5.1.4(3)による。ただし，JI

7、SZ2614の5.1.4(4)によって換算係数を算出しておく。7.不活性ガス融解－ガスクロマトグラフ法7.1要旨不活性ガス気流中で，黒鉛るつぼを用いて，試料をすずと共にインパルス方式によって加熱融解し，水素を他のガスと共に抽出する。抽出したガスをそのまま分離カラムに通すか，抽出したガス中の水素を酸化して水に変換した後，分離カラムに通して水素又は水を他のガスと分離し，これを熱伝導度検出器に導き，水素又は水による熱伝導度の変化を測定する。7.2材料及び試薬材料及び試薬は，次による。(1)すず（粒状又は円盤状）4(2)アルゴン又はヘリウム()99.99vo

8、l%以上のもの。(3)水素99.99vo1%以上のもの。(4)黒鉛るつぼインパルス炉に適合するもの。その例を