JISH1665-1988锆及锆合金中氧的测定方法.pdf

《JISH1665-1988锆及锆合金中氧的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、日本工業規格JISH1665-1988ジルコニウム及びジルコニウム合金中の酸素定量方法MethodsforDeterminationofOxygeninZirconiumandZirconiumAlloys1.適用範囲この規格は，ジルコニウム及びジルコニウム合金中の酸素定量方法について規定する。引用規格：JISH1650ジルコニウム及びジルコニウム合金の分析方法通則JISZ2613金属材料の酸素定量方法通則2.一般事項分析方法に共通な一般事項は，JISH1650（ジルコニウム及びジルコニウム合金の分析方法通則）及びJISZ2613（金属

2、材料の酸素定量方法通則）による。3.方法の区分酸素の定量方法は，次のいずれかによる。(1)真空融解－定容測圧法この方法は，酸素含有率0.005wt%以上0.2wt%未満の試料に適用する。(2)不活性ガス融解－ガスクロマトグラフ法この方法は，酸素含有率0.005wt%以上0.2wt%未満の試料に適用する。(3)不活性ガス融解－赤外線吸収法この方法は，酸素含有率0.005wt%以上0.2wt%未満の試料に適用する。4.試料の調製試料の調製は，JISZ2613の4.4.1(1)又は化学研磨による。化学研磨を行う場合には，硝酸(1＋1)100m

3、lとふっ化水素酸5mlの混合溶液に浸した後，超音波洗浄器を用いて，水，エタノール及びアセトンで1分間ずつ順次洗浄し，送風して乾燥する。5.真空融解－定容測圧法5.1要旨真空中で，黒鉛るつぼを用いて，試料を浴金属と共に高周波誘導加熱方式によって融解し，酸素を一酸化炭素として他のガスと共に抽出し，一定体積中に捕集してその圧力を測定する。この捕集ガス中の一酸化炭素及び同時に抽出された水素を加熱した酸化銅(II)でそれぞれ二酸化炭素及び水とし，水を五酸化二りんに吸収させた後，圧力を測定する。次に，二酸化炭素を液体窒素で冷却して凝固させた後，圧力

4、を測定する。5.2材料及び試薬材料及び試薬は，JISZ2613の6.1.2(3)～(7)及び次による。1(1)浴金属白金()1注()調製は，JISZ2613の5.2(1)による。ただし，洗浄溶媒には，アセトンを用いる。2H1665-19885.3装置装置は，JISZ2613の3.2.1(2)(2-1)のガス抽出部とJISZ2613の3.3.1(2)のガス分析部とを接続して用いる（JISZ2613の図13参照）。5.4試料はかり取り量試料はかり取り量は，酸素含有率に応じて原則として表による。表試料はかり取り量酸素含有率試料はかり取り量wt

5、%g0.005以上0.05未満0.300.05以上0.2未満0.105.5操作5.5.1準備操作JISZ2613の6.1.3(1)～6.1.4(1)の手順に従って操作する。ただし，黒鉛るつぼその他の脱ガス温度は2200～2300℃とし，浴金属として試料総質量の7倍量以上の白金[5.2(1)]を用い，金属浴の調製は，ガス抽出温度よりやや高めの温度で行う。5.5.2定量操作準備操作に引き続きJISZ2613の6.1.4(3)の手順に従って操作する。ただし，ガス抽出温度は1950～2000℃とする。5.6空試験空試験は，JISZ2613の6.

6、1.4(2)による。ただし，試料の投入は行わない。5.7計算計算は，JISZ2613の6.1.4(4)による。ただし，JISZ2613の6.1.4(5)によって換算係数を算出しておく。6.不活性ガス融解－ガスクロマトグラフ法6.1要旨ヘリウム気流中で，黒鉛るつぼを用いて，試料を浴金属と共にインパルス方式によって加熱して融解し，酸素を一酸化炭素として他のガスと共に抽出する。加熱した酸化銅(II)で抽出ガス中の一酸化炭素を二酸化炭素に酸化し，脱水管及びガス分離管で二酸化炭素を他のガスと分離し，これを熱伝導度検出器に導き，二酸化炭素による熱伝

7、導度の変化を測定する。6.2材料及び試薬材料及び試薬は，次による。234(1)浴金属白金()，ニッケル()又はすず()。(2)ヘリウム99.99vol%以上のもの。(3)黒鉛るつぼインパルス炉に適合するもの。その一例を付図1に示す。2注()調製は，JISZ2613の5.2(1)による。ただし，厚さ0.01～0.03mmのはくを用いる。3()酸素含有量が0.005wt%以下で厚さが0.01～0.03mmのはくを用いる。約80℃に加熱した混酸（酢酸75，硝酸25，塩酸2），水，エタノール及びアセトンで順次約30秒間ずつ洗浄した後，送風して乾

8、燥する。4()金属浴として白金－すず又はニッケル－すずを用いる場合に使用する。すずの調製は，JISZ2613の5.2(2)による。56.3装置()装置は，ヘリウム清浄部，ガス抽出部，ガス分離部，ガス測定部な