H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定.ppt2.ppt

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1、H2SO4-H2C2O4混和液中各组分浓度的测定一、实验目的1．巩固理论课中学过的重要酸碱、氧化还原反应的知识；掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用;2．对较复杂的氧化还原体系的组分测定能设计出可行的方案。3．掌握混酸测定原理和测定方法;二、实验原理1.原理（1）测定硫酸和草酸总酸量，采用酸碱滴定法，滴定剂选NaOH标液。硫酸和草酸均满足CKa>10-8，都能直接滴准；终点产物为弱碱Na2SO4、Na2C2O4，可以酚酞（变色点pH=9.1）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点。（2）H2C2O4

2、浓度采用KMnO4滴定法测定，控制强酸性，选KMnO4标液作滴定剂，滴至溶液呈微红色即为终点。（3）差减计算H2SO4浓度：总酸量减去H2C2O4量后，可求得H2SO4量，进而得出H2SO4浓度。二、实验原理1.原理滴定反应如下：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+H2OH2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+H2O测定总酸量2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O测定H2C2O4量2.试剂的用量1.NaOH的用量（1）标定： 每份约需25mL，平行滴定三份。（2）混合酸滴

3、定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。2. KMnO4的用量（1）标定：每份约需25mL，平行三份。（2）草酸滴定：每份约需25mL，每人平行滴定三份（四个人）。总量约为：25×3+25×3×4＝375mL，约配制500mL。3.KHC8H4O4基准物质的用量用于标定NaOH，每份0.4-0.6g，平行三份，共约2.0g。2.试剂的用量4.Na2C2O4基准物质的用量用于标定KMnO4，每份0.15~0.20g，平行三份，共约1.0g

4、。5．H2SO4-H2C2O4混和试液的用量：（1）总酸量滴定：每份约需25mL，平行滴定三份（四个人）。（2）草酸浓度滴定：每份25mL，平行滴定三份（四个人）。总量为：25×3×4×2＝600mL，约配制1000mL。6.H2SO4(1+5)的用量：（1）标定KMnO4时用，每份15mL，平行三份。总量为：15×3=45mL，约配制50mL。（2）草酸浓度滴定时用，每份15mL，平行三份。总量为：15×3×4=180mL，约配制500mL。三、实验仪器和试剂1.H2SO4-H2C2O4混和液，C1/2H2

5、SO4和C1/2H2C2O4各为0.1mol/L左右2.NaOH溶液：0.2mol/L（用基准物KHC8H4O4标定）3.KMnO4溶液：C1/5KMnO4≈0.1mol/L(用基准物Na2C2O4标定)4.H2SO4(1+5)5.酚酞指示剂：2g/L乙醇溶液四、实验步骤1.NaOH标液的标定(0.1mol/L)2.KMnO4标液浓度的标定及配制（C1/5KMnO4≈0.1mol/L）（略）四、实验步骤3．混和液测定（1）准确移取25.00mLH2SO4-H2C2O4混和液于250mL锥形瓶中，加入1~2d酚

6、酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸量。平行测定三份。（2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中，加入35ml水，加入15mlH2SO4(1+5),在水浴中加热到75～85℃。趁热用KMnO4标液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4浓度。测定H2C2O4浓度的酸度控制仿Na2C2O4基准物标定KMnO4p136，要求[H+]=0.

7、5-1.0mol/L（1）标定中酸度X计算：75mL×X=15mL×3mol/LX=0.6mol/L，在0.5-1.0mol/L范围内（2）测定中酸度计算：0.6+CH2SO4(样)=0.6+0.05=0.65mol/L合乎要求。七.方法的关键1.测定H2C2O4浓度（1）注意三度一点二自，三度的关联温度：起始75-85℃，终了≥60℃酸度：起始0.5-1.0mol/L，终了≥0.2-0.5mol/L滴定速度：慢-快-慢节奏终点微红色持续半分钟内不褪色2.总酸量测定微红色持续半分钟内不褪色即为终点。八、注意事

8、项注意用量选择，一般尽可能控制滴定剂在15～30ml之间，尽量不要太小和太大。九、实验数据记录与处理1.NaOH标液标定：NaOH体积为V1，浓度为C1，KHC8H4O4质量为m1,则C1=m1/(204.2×10-3×V1)2.KMnO4标液标定：KMnO4的体积为V2，浓度为C1/5KMnO4，Na2C2O4的质量为m2，则C1/5KMnO4=2m2/(134.0×V2)五、实验数据记录与处理3