测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液各组分的浓度

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1、分析化学实验之设计实验题目：测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液的配比学校：学院：专业：班级：姓名：学号：日期：2012-6-11.引言1.1样品来源及其分布：作为食品业大国，我国的磷酸盐用量位于世界前列。我国的磷酸盐储量丰富，沿海主要分布在东海等滨海区域，内陆主要分布在云贵高原及新疆一带。磷酸盐自1910年首次在德国用于食品加工以来，已成为世界各国应用在广泛的食品添加剂，对于食品品质的提高和改善起着重要作用。我国添加剂使用卫生标准GB2760-1996及其增副本，对部分食品中允许使用的磷酸盐的种类和限量做出了明确

2、规定，允许使用的主要为十种磷酸盐。作为磷酸盐的代表，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠是常用的食品添加剂。我们从实验室取一磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的混合液，模拟食品添加剂，对各组分的浓度进行测定。[1]1.2测定的意义：磷酸二氢钠和磷酸氢二钠在食品加工中作为品质改良剂，如在乳酪、饮料加工中起乳化作用，作稳定剂；在咸肉、香肠、熟肉制品加工中使用，可使色泽鲜艳，改善品味，缩短加工处理时间，提高肌肉蛋白保水性及凝胶强度，从而提高食品的品质。测定其浓度和配比，可帮助提高食品口感，提高营养效率和稳定性，满足人们日益增长的需求。同时对食

3、品的健康与否可做出判断。[2]1.3测定方法综述：（1）酸碱滴定法（2）分光光度法（3）火焰原子吸收分光光度法（4）交叉法2实验方案设计2.1方案一：酸碱滴定法2.2方案二：火焰原子吸收分光光度法3设计方案讨论3.1方案分析：酸碱滴定法3.1.1基本原理：在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*10－8　，Ka3=4.4*10－13,Ka2/Ka3>10,故可分别滴定，强碱NaOH准确滴定磷酸二氢根，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．由于Na2HPO4的Ka3很小，不能直接连续滴定

4、，用HCL滴定磷酸一氢根．用甲基橙做指示剂，终点时溶液由红色变为黄色。3.1.2式样处理：无3.1.3条件：移取混合液25ml于锥形瓶中，加1～2滴百里酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．[3]另4取混合液25ml于令一锥形瓶中，加1～2滴甲基橙用已标定的HCl溶液滴定至红色变为黄色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．[4]1.1.1总结：我们用NaOH和HCl滴定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的混合液来测定各组分浓度，该法继承了传统滴定的精髓，同时以甲基

5、橙为指示剂，使结果更加精确。同时，分开滴定也使数据更加可靠。但要注意以下问题：　1.加入的指示剂不能过多．2.称量无水碳酸钠试样时,称量平要带盖．3.配制标准溶液时注意定容．4.NaOH不需要准确称量,因为它不能准确配制．5.注意观察终点的颜色，不要滴过量．数据如下：实验一：Na2HPO4浓度的测定序号项目　　　　　数据123V混合液202020VHCL终读数/ml17.5517.4517.55VHCL初读数/ml00.000.00VHCL/ml17.5517.4517.55CNa2HPO4/mol.L-1=(

6、CV)HCL/V混合液0.080140.079690.08014CNa2HPO4/mol.L-1的平均值0.07999︳di︳0.00015000.000300000.0001500相对平均偏差/%0.2500％实验二：NaH2PO4浓度的测定序号项目　　　　　数据123V混合液202020VNaOH终读数/ml25.2225.2225.30VNaOH初读数/ml0.000.000.00VNaOH/ml25.2225.2225.30CNaH2PO4/mol.L-1=(cv)NaOH/V混合液0.12410.12

7、410.1245CNaH2PO4/mol.L-1的平均值0.1242︳di︳0.00010000.00010000.0003000相对平均偏差/%0.1342%结果为：W(NaH2PO4)＝C(NaH2PO4)×M(NaH2PO4)×V(NaH2PO4)×(250/20)/m＝0.07999×141.96×20×250/6.8372×20×1000＝41.52％W(Na2HPO4)＝C(Na2HPO4)×M(Na2HPO4)V(Na2HPO4)×(250/20)/m＝0.1242×119.96×20×250/6

8、.8372×20×1000＝54.48％1.2方案分析：火焰原子吸收分光光度法41.1.1基本原理：原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。大量钠对钾产生增感作用，为了克服这一现象，加入钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钠。[5]1