亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程.doc

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1、标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-014题目亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范亚硝酸钠滴定液配制与标定的操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。2适用范围：适用于亚硝酸钠滴定液配制与标定。3责任：QC人员对本SOP实施负责。4内容：4.1.名称：亚硝酸钠滴定液4

2、.2.分子式、分子量：=69.006.900→1000ml4.3.配制浓度：0.1mol/L4.4.所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、永停滴定仪、烧杯（200ml）、容量瓶（1000ml）、称量瓶、移液管、试剂瓶4.5.试药基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾、无水碳酸钠4.6.配制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。第3页共3页SOP-02-QC-014/0.0亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程4.7.标定4.7.1操作过程取在1

3、20℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法（通则0701）指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L

4、）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。4.7.2计算公式式中：m为基准对氨基苯磺酸的称取量（mg）；V为本液滴定的消耗量（ml）；17.32为每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。4.8.允许误差：滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%.4.9.复标规定：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。4.10

5、.注意事项4.10.1.为防止的分解与逸失，滴定须在30℃以下进行。4.10.2.滴定至终点时，滴定速度要慢，要缓慢逐滴加入，并继续搅拌，直至达到终点。4.11贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。第3页共3页SOP-02-QC-014/0.0亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程5.附页：无6.历史版本号修订主要内容描述生效日期0.0新制定文件2015年12月1日第3页共3页SOP-02-QC-014/0.0亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程