核磁共振碳谱知识.ppt

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1、核磁共振碳谱能产生共振的同位素核为13C丰度低(1.107%)，测定时样品用量大，时间长化学位移范围：0~200ppm1.13C谱的基础知识2.化学位移与结构13CNMR的d范围：0~200ppm烷烃类饱和碳原子0~70ppm诱导效应对化学位移的影响d(ppm)3.重氢溶剂的化学位移和峰型重氢的自旋量子数：I=1重氢偶合给出的分裂信号(13C)：2In+1=2n+1(n重氢数)4.几种常见13CNMR的谱(1)偏共振去偶(off-resonancedecoupling)消除了弱的C-H偶合，只保留直接

2、与13C连接的1H核的偶合(一般：1JC-H=150~200Hz)．特征一些化合物的偏共振去偶13CNMR13CNMRofoff-resonancedecouplingCDCl313CNMRofoff-resonancedecouplingCDCl3偏共振去偶13C谱的优缺点优点：可以获得较多的信息例如：在不同碳核周围H的配置情况缺点：谱线重叠过多，给解析增加困难(2)宽带去偶(widebanddecoupling)同时发射多个频率的射频，消除全部1H核对13C核的偶合，同时产生NOE，两者均增大了1

3、3C信号强度．优点：减少谱线的重叠,谱图清晰、明了缺点：失去许多分子结构信息宽带去偶13C谱的优缺点一些化合物的宽带去偶13CNMRCDCl313CNMRofwidebanddecoupling(3)选择去偶(selectivedecoupling)方法：选择某一1H进行去偶(照射)前提：通常在准确知道化合物的1H谱图(氢核的化学位移)情况下使用．例：确定化合物A中C3和C4的归属一般的测定方法很难对C3和C4进行归属13CNMRofoff-resonancedecouplingforcompound

4、A首先通过1HNMR确定H3和H4(易识别)，然后分别选择照射H3和H4，13CNMR中相应的C3和C4变为单峰．(4)DEPT测定DEPT:DistortionlessEnhancementbyPolarizationTransfer目的：通过13CNMR和DEPT联合测定，归属不同类型的13C核．135DEPT:一级碳(1C)和三级碳(3C)的信号朝上，二级碳(2C)信号向下，四级碳(4C)信号消失(ii)90DEPT:只显示三级碳(3C)的共振信号两种常用的测定方法和结果135D

5、EPT的谱图特征2C1C3C3C脂肪区芳香区CDCl3结构同定1HNMRIR结构同定MS:206(M+);127(M+-Br)1HNMR例1：某化合物分子组成为C4H6O2，其13CNMR如下：(a)偏共振去偶；(b)宽带去偶．试推测该化合物的结构．例2：某化合物分子组成为C8H5NO2，其宽带去偶13CNMR如下所示．另外，信号1，2，5，6的偏共振去偶为单峰，3，4为双峰．试推测该化合物的结构．例3：某化合物分子组成为C9H10NO，其13CNMR如下：(a)偏共振去偶；(b)宽带去偶．试

6、推测该化合物的结构．分析例4.某化合物的分子组成为C4H7O2Br．在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR(宽带去偶)如图所示．推测其结构．例5.某化合物的分子组成为C6H12O．在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR如图所示．推测其结构．例6.某化合物的分子组成为C8H12O2．在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR如图所示．推测其结构．例7.某化合物的分子组成为C11H12O2．在CDCl3溶剂中它的1HNMR和13CNMR如图所示．推测其结构．