铵盐中氮含量的测定.doc

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1、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。2．掌握铵盐含量的计算。二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。其反应式为：4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O（CH2）6N4H++3H++4OH–=（CH2）6N4+4H2O三、试剂1．NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mo

2、l/L。2．酚酞指示液（10g/L）。3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c（NaOH）=0.1mol/LNaOH标准

3、滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。五、计算公式式中ω（NH4NO3）——NH4NO3的质量分数，％；c（NaOH）——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；V（空白）——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；m（样品）——试样的质量，g；M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。六、数据记录123称量瓶+NH4NO3（倾样前）/g称量瓶+NH4NO3（倾样后）/gM(NH4NO3)/gV（NaOH）/mLV（空白）/mLC

4、（NaOH）/mol/Lω（NH4NO3）/%NH4NO3的平均质量分数/%相对平均偏差七、实验注意问题1实验中称取试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？。2含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？八、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变

5、为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。