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1、科技信息○科教前沿○SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION2008年第5期磺基水杨酸光度法测定铁陈惠强(福建省水文地质工程地质勘察研究院福建漳州363000)【摘要】测定水体中铁的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样,用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。【关键词】磺基水杨酸光度法;测定铁;光度法1.原理而消耗试剂,故必须加入足量试剂。一般加入显色剂并调节溶液pH在pH8～11的氨性溶液中,三价铁与磺基水
2、杨酸生成稳定的黄色8～11之后,如溶液不出现浑浊(即无氢氧化物沉淀),就可认为已加入络合物,其反应式:足量显色剂。Fe3++3SSal2-=[Fe(SSal)]3-(1)④若需测可过滤铁,应在现场采样后,用0.45μm滤膜过滤水样,3式中SSal2---磺基水杨酸根离子,最大吸收波长420nm,颜色强度并立刻用盐酸酸化过滤水样至pH为1,取样品50mL置于100mL容与铁的含量成正比。量瓶中,按前述方法进行测定。Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几6.实际水样测试结果种络合
3、物。在pH1.8～2.5的溶液中,形成红紫色的[Fe(SSal)+;在pH4～8取某选矿厂废水样品5个,用本法进行测定,统计结果见表1。的溶液中,形成褐色的[Fe(SSal)2}-;在pH8～11.5的氨性溶液中,形成黄表1某选矿厂废水中铁的测定结果色的[Fe(SSal)3}3-;若pH>12,则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。相对在氢氧化铵碱性介质中,二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄样品平均标准色络合物。测定值编号值偏差2.仪器与试剂(%)分光光度计。K15.835.805.725.925.
4、815.975.745.805.895.831.4铁标准溶液:溶解0.4317g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中,移入500mL容量瓶内,用水稀释至刻度。此溶K23.173.203.103.133.283.223.193.113.253.181.9液铁离子含量为100μg/mL。将此溶液稀释5倍后,铁标准溶液的浓度K36.756.826.706.736.886.716.846.796.856.780.98为20μg/mL。K42.282.372.252.
5、202.342.292.352.312.262.292.4氢氧化铵1∶1;磺基水杨酸20%。3.绘制标准曲线K53.673.523.603.543.613.583.503.623.573.581.5依样品的含量取0、5、10、20⋯⋯500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至50mL。加入20%磺基水杨酸10mL,用1∶1氢氧化7.加标回收试验铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,在含铁废水样K4中各加入0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00m
6、g铁摇匀。10min后,用分光光度计(420nm波长)进行测定。标准量,按本法进行测定,计算加标回收率,结果见表2。科4.样品的测定表2加标回收试验测定结果取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减),置于100mL容量瓶样品K4中铁量加入铁标准量测得总铁含量回收铁量回收率(%)中,加入20%磺基水杨酸10mL,进行显色、测定。0.502.800.51102根据公式计算水样中铁的含量:C(Fe)=m/V(2)1.003.291.00100式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度,μg/mL1.50
7、3.781.4999.32.29m--由标准曲线查出的样品中铁量,μg2.004.312.02101V--水样体积,mL2.504.782.4999.65.讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。若要求分别测3.005.313.02100.7定水样中亚铁和高铁的含量,可按如下方法进行。高铁:取50mL水样置于100mL容量瓶中,加入20%磺基水杨酸溶液10mL和1∶1盐酸●0.5mL用水稀释至刻度,摇匀。10min后用分光光度计(520nm波长)测【参考文献】定。在此条件下,只有Fe3+与
8、磺基水杨酸络合显色Fe2+则不显示颜色。[1]国家环保局.水和废水监测分析方法.中国环境科学出版社,1997亚铁:将全铁含量减去高铁含量可得。[2]地质矿产部.岩石矿物分析.地质出版社,1991.②如果水样中含有大量腐殖质而带有很深的颜色,则在测定以前作者简介:陈惠强,助理工程师(1970—),福建省水文地质工程地质勘察研加以破坏。为此取适量水样,加5mL硝酸加热煮沸蒸发,直到棕红色究院。气体逸尽为止。冷却后用氨水中和,再按前述方法进行测定。③钙、镁、铝、稀土和铍等与磺基水杨酸生成
