JBT9499.6-1999康铜电阻合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量.pdf

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1、ICS31.030;77.120N05JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9499.1一9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法Methodforchemicalanalysisofconstantanresistancealoy1999一08一06发布2000一01一01实施国家机械工业局发布JB/T9499.6一一1999前言本标准是对ZBN05013.6-89《康铜电组合金化学分析方法磺基冰杨酸光度法测定铁it》的修订。本标准根据GB/'rJ.1对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容浚有变化。本标准自实施之日起,代替ZBN05013.6-89,本标准由仪表功能

2、材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所起草。本标准主要起草人:梁培德。本标准1999年3月首次发布。中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法J$/T9499.6-1999磺基水杨酸光度法测定铁最代替ZBN05013.6--89MethodforchemicalanalysisofconAantanresistaocealloyThesolphomlicylicacidphotometricmethodforthed的改欲山四垃犯吐血rmcon奴nt范围本标准适用于康铜电阻合金中铁是的测定。测定范围:0.020%一0.50%o2引用标准下列标准所包含的

3、条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/1'1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用稀硝酸溶解,用氨水和硫酸调节酸度,在声1.8一声2.5的酸性溶液中铁与磺基水杨酸生成稳定的红色络合物,测量其吸光度。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器,to及有效数字和允许差的应用,均应符合GB/T146)的规定。4试剂和仪器4.1纯铜(99.9%以上)。4.2纯镍(999%以上)。4.3硝酸(1+1)04.4硫酸(1+4)a4.5氨水(l+1

4、)04.6磺基水杨酸溶液(long/1):称取log磺基水杨酸溶于约,owl水中,用氨水(4.5)调节为州1.8PH2.5,加水至100ralI混匀。4.7铁标准溶液:称取。.20008纯铁(99.9%以上)t于1259)三角烧杯中,加人1591硝酸(4.3),加热使其溶解;或加人loml硫酸(4.4),加热至荃本溶解时,再加人5m1硝酸(4.3)使其完全洛解,煮沸以驱除盆的氧化物,冷却至室温,移入100091容it瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lnmi含。.20-g铁。5分析步霖5.,试样t国家机械工业局1999一08一06批准2000一01一01实施按表1称取试样两份。表

5、1铁含量试样盈%吕0.020.-0.101.01刀>0.10-0.200.5000>0.20-0.500.2以刀52空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将两份试样分别置于125m1三角烧杯中,按表2加人硝酸(4.3),微热至试样完全溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物.冷却至室温。用水洗涤表面皿和烧杯内壁,移人100m1容量瓶中,用水稀释至约50m1,混匀。表2试样量硝6(4.3)的加人量言ml1.00)100.51刃〕50.200055.3.2滴加氨水(4.5)至刚生成少量氢氧化物沉淀.然后滴加硫酸(4.4)至溶液清亮,并过量2一3滴,此时溶液的pH应为1.8-2.5,以后

6、两份溶液分别按5.3.3及5.3.4进行.5.3.3显色溶液:加人3.Ord破基水杨酸溶液(4.6).用水稀释至刻度汤昆匀。5.3.4参比溶液:用水稀释至刻度,混匀。5.3.5在室温下放置lOmin一l5min.将部分溶液移入lcm或2cm比色皿中,以参比洛液为参比,于分光光度计波长500m”处测量其吸光度,减去随同试样空白试验的吸光度后,从工作曲线上查出相应的铁量_5.4工作曲线的绘制5.4.1按表3称取纯铜(4.1)和相应的纯镍(4.2)六份,按5.3.1进行)5.4.2分别加人0.OOml,I.OOnil,2.OOnil,3.007il,4.OOml.5.OOml铁标准溶液

7、(4.7),以下按5.3.2及5.3.3进行。表3铁含量悯t镶量%BBl0.020一0.100.58一下0.40>0.10-0.匆0.沙0.20》0.20-0.500.120.085.4.3以未加铁标准溶液之显色溶液为参比,按5.3.5测盆其吸光度,以铁It为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铁的百分含A:Fe(%)=业l加式中:二」—从工作曲线上查得的铁量,‘m—试样t,9。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。用标准试样校验

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