磺基水杨酸-铁(ⅲ)分光光度法测定vc探究

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1、磺基水杨酸-铁(III)分光光度法测定Vc探究摘要:磺基水杨酸与Fe(111)在pH=2.00〜3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(III)配离子,维生素C在酸性条件下具有还原性,可将Fe(III)定量还原为Fe(II),使Fe(III)-磺基水杨酸体系的吸光度降低,其降低值与Vc含量在一定范围内呈线性关系,据此提出测定Vc含量的新方法,并对影响吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择。在最佳的实验条件下,该方法的线性范围为2.0X10-6-1.2X10—4mol/L,检出限为1.46X10-6mol/L0本

2、方法操作简单,灵敏度高,选择性好,测定果蔬样品的结果满意。关键词:分光光度法维生素C果蔬测定方法中图分类号:0657.3文献标识码:A文章编号:1003-9082(2013)11-0168-02维生素C(以下简称Vc),分子式为C6H806,可直接参与氧化还原反应和释化反应。Vc的固体较稳定,水溶液最容易受氧化,所以测定Vc的准确性很大程度上取决于分析技术。目前,测定Vc的方法主要有2,6-二氯靛酚滴定法、碘量法、HPLC法、电化学法、库仑滴定法等。这些方法各有其长处,但有些需要贵重仪器或药品,或者是前处理十分烦

3、琐。本实验利用Vc的还原性,使Fe(III)还原为Fe(II),从而Fe(III)与磺基水杨酸所生成的配合物减少,吸光度值相应减少,测得的吸光度与Vc含量在一定范围内呈线性,以此建立Vc含量的测定方法。2、实验部分2.1仪器与试剂。UVmini-1240紫外可见分光光度计;电子分析天平;交直流两用离心沉淀机。维生素C标准溶液:0.001mol/L,准确称取0.0452g抗坏血酸,以10.OOmL体积分数为0.1的盐酸溶解,用二次蒸馆水定容至250mL容量瓶中,摇匀,避光保存,使用时再稀释到所需浓度;磺基水杨酸标准

4、溶液:0.Olmol/L,准确称取1.2837&磺基水杨酸溶于二次蒸馆水中并定容至500mL容量瓶中;Fe(111)标准溶液:0.01mol/L,准确称取2.4455g十二水硫酸铁铁[NH4Fe(S04)2•12H20],用10.OOmL6mol/L的盐酸溶解,加热溶解后用二次蒸馆水定容至500mL容量瓶中;高氯酸标准溶液:0.lmol/L,准确量取4.20mL高氯酸,用二次蒸馆水定容至500mL容量瓶中。2.2实验方法。于25mL容量瓶中依次加入0.Olmol/L的Fe(III)标准溶液0.50mL,适量维生素

5、C标准溶液,0.Olmol/L的磺基水杨酸标准溶液5.OOmL,0.lmol/L高氯酸标准溶液1.OOmL,用二次蒸馆水定容至刻度,摇匀,在紫外可见分光光度计上用lcni比色皿,以试剂空白溶液(即上述不加维生素C标准溶液的溶液)为参比溶液,在502nm定波长下测定溶液的吸光度A。3、结果与讨论2.1吸收曲线。于25mL容量瓶中依次加入0.01mol/L的Fe(III)标准溶液0.50mL,0.001mol/L的维生素C标准溶液l.OOmL,0.Olmol/L的磺基水杨酸标准溶液5.OOmL,0.lmol/L高氯酸

6、标准溶液1.OOmL,用二次蒸億水定容至刻度,摇匀;同样,于25mL容量瓶中依次加入0.Olmol/L的Fe(III)标准溶液0.50mL,0.01mol/L的磺基水杨酸标准溶液5.OOmL,0.lmol/L髙氯酸标准溶液1.OOmL,定容至刻度,摇匀。用1cm比色皿,于400〜600nm范围内分别进行扫谱,由实验结果可知,在502nm处吸光度最大,维生素C标准溶液存在时,其将Fe(III)还原为Fe(II),使吸光度值有所下降,但最大吸收波长未变。3.2反应条件的选择2.2.1Fe(III)用量的选择。于7支2

7、5mL容量瓶中依次加入0.Olmol/L的Fe(III)标准溶液0.10mL、0.50mL.l.OOmL、2.00mL、5.OOmL、8.00mL>10.OOmL,0.0008mol/L的维生素C标准溶液3.OOmL,0.Olmol/L的磺基水杨酸标准溶液5.OOmL,0.lmol/L高氯酸标准溶液1.OOmL,用二次蒸馄水定容至刻度,摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液,在502nm处测定其吸光度。由实验结果可知,Fe(III)溶液的用量为0.50mL时,实验条件为最佳。3.2.2高氯酸用量的选择。于6支25mL容量

8、瓶中依次加入0.01mol/L的Fe(III)标准溶液0.50mL,0.0008mol/L的维生素C标准溶液3.OOmL,0.Olmol/L的磺基水杨酸标准溶液5.OOmL,0.lmol/L髙氯酸标准溶液1.OOmL、2.OOmL、5.OOmL.10.OOmL.12.OOmL.13.OOmL,用二次蒸馅水定容至刻度,摇匀。以试剂空白溶液为参比溶液,在502nm处测定其吸光

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