铝合金中铝含量的测定

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1、铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合

2、金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时

3、被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。试剂:NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl（1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L）， 锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样  实验步骤精选范本,供参考！1.200g/LNaOH溶液配制（每人10mL）2.铝合金的分解与处理:准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/LNaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解

4、后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mLHCl（1:1）。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.锌标准溶液配制准确称取0.15～0.20g 基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。4.样品铝含量测定吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL0.02mol·L-1EDTA溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH7～

5、8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1 HCl 使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮沸3min左右（Al和EDTA充分反应），冷却，加入六次甲基四胺溶液20mL（酸度调整到pH5～6），此时溶液应呈黄色（pH5～6，有过量EDTA），如不呈黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色（紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜色，此时不计体积）。加入NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸（置换反应发生），流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1

6、:1 HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。根据消耗的锌溶液的体积，计算Al的百分含量。精选范本,供参考！【本文档内容可以自由复制内容或自由编辑修改内容期待你的好评和关注，我们将会做得更好】精选范本,供参考！