铝合金中铝含量测定

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1、化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：铝合金中铝含量的测定班级：应化0704学号：07220418姓名：实验日期：实验题目：铝合金中铝含量的测定一、摘要采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH4F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。二、实验目的1.了解返滴定法，掌握置换滴定。2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。三、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核

2、氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH=3.5时，Al3+（试液）＋Y4-（过量）＝AlY-,Y4-(剩)pH=5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+＋Y4-(剩)＝ZnY2-，加入NH4

3、F后置换反应:AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应:Y4-(置换)+Zn2+＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO黄色→紫红色四、主要试剂NaOH200g/L,1:1HCl,1:1氨水，NH4F200g/L,EDTA0.02mol/L,六亚甲基四胺200g/L,Zn2+标准溶液0.02mol/L,铝合金样品0.10-0.11g五、实验内容1.准确称取分析纯ZnO试样0.41g左右，溶于100mL烧杯中，完全溶解后转入250mL容量瓶中，洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，定容、摇匀备用。2.依据实验要求，分别配制200g/LNaOH溶液，1:1HCl，1:1氨水，20

4、0g/LNH4F，200g/L六亚甲基四胺及0.02mol/LEDTA溶液。3.准确称取0.10-0.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mLNaOH，在沸水浴中使其完全溶解，稍冷后，加（1+1）HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10mLHCl溶液，定容于250mL容量瓶中。4.准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+1）HCl溶液，使之呈黄色，煮沸3min，冷却。5.加20mL六亚甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+1）HCl，使其变黄。把Zn2+标准溶液滴入锥形瓶中，用来与多余

5、的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。6.于上述溶液中加入10mLNH4F，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。六、实验数据处理1.原始数据整理如下次序项目ⅠⅡⅢ铝合金质量（g）0.1053Zn2+标液体积（mL）18.3118.2918.32ZnO质量（g）0.40732.计算举例3.将数据处理结果汇总如下表所示次序项目ⅠⅡⅢZn2+标准液浓度（mol/L）0.0201Al含量（%）94.3794.2694.42Al平均含量（%）94.35单次测定绝对

6、偏差（%）0.02-0.090.07相对平均平均偏差（%）0.06%七、实验讨论1.在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则反应不完全。加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色,则可能是样品含量较高，EDTA加入量不足，应补加。2.测定简单试样中的Al3+含量时用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。因为试样简单，金属离子种类很少，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，过量的EDTA能准确被滴定。而复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量，还需要再置换出与Al3+络合的E

7、DTA。3.实验中若是直接用返滴定法来测定，需要先标定EDTA的浓度，再进行测定。由于其它离子参与了同EDTA的络合反应，理论上使得测定结果偏高。4.本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不需要标定。5.因第一次使用Zn2+标液是滴定过量的EDTA，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，