实验 铝合金中铝含量的测定

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1、铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的了解返滴定法；掌握置换滴定法接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力；掌握铝合金中铝的测定原理和方法。二、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成

2、稳定络合物的离子都干扰。对于合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝用置换滴定法以提高选择性。在用Zn2+标液滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量。有关反应如下：pH=3.5时，Al3+（试液）＋Y4-（过量）＝AlY-,Y4-(剩)pH=5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+＋Y4-(剩)＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO黄色→紫红色置换反应:AlY-+6F-

3、=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应:Y4-(置换)+Zn2+＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO黄色→紫红色计算结果:三、试剂及仪器试剂NaOH(200g/L);HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙(2g/L);氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L);Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。仪器仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤准确称取0.10~0.11g铝合金于250mL烧杯中，加10mLNaOH，在沸水浴中使其完全

4、溶解，稍冷后，加（1+1）HCl盐酸溶液至有絮状沉淀产生，再多加10mLHCl溶液。定容于250mL容量瓶中。准确移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加（1+3）HCl溶液，使呈黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合，当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。于上述溶液中加入10mLNH4F，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄

5、色。如果呈红色，还需滴加（1+3）HCl，使其变黄。再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计算铝的质量。五、注意事项在用EDTA与铝反应时，EDTA应过量，否则，反应不完全;加入二甲酚橙指示剂后，如果溶液为紫红色，则可能是样品含量较高，EDTA加入量不足，应补加；第一次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，但不计体积；第二次用Zn2+标液滴定时，应准确滴至紫红色，并以此体积计算Al的含量.六、数据处理序号VEDTA/mLVZn2+/mLcEDTA/mol/LcZn2+mol/LC平均值mol/

6、L平均相对偏差123Zn2+标液浓度的标定实验内容铝合金中铝含量的测定称量瓶＋样品（g）样品重量(g)样品序号滴定剂用量计算结果平均值平均相对偏差W11W2W22W3W33W4七、思考题为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。第一次终点，是否需要准确滴定？是否需要记录Zn2+标液的体积？