土壤指标的测定方法

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1、一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+、NO3-、NO2-）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。

2、三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。2、比重1.84浓硫酸。3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，

3、用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。2、蒸馏：消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。

4、3、滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。五、计算：土壤含氮量（%）=(V-V0)*N*0.014*100/WV-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V0-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。14N-盐酸标准溶液的当量浓度。W-土壤样品重，g。0.014-氮的毫克当量。二土壤全磷的测定一、目的1.掌握土壤全磷的测定方法。2.了解氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法测土壤全磷的原理。二、原理样品经强碱高温熔融分解后，使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解

5、熔块，最后用钼锑抗比色法测定。在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，由于锑磷钼杂多酸在常温下（20-60℃）易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快。磷含量高颜色则深，因而可用比色法测定磷的含量。三、试剂1.钼锑贮存液：180.6ml分析纯浓硫酸，边搅拌边缓缓加入到400ml蒸馏水中,冷却。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的300ml蒸馏水中,冷却。然后，将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，冷却后，用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀，贮于棕色试剂瓶中。（6.5N硫

6、酸的钼锑贮存液）2.钼锑抗显色剂：于100ml钼锑贮存液中加入1.5g（左旋）抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜配前使用。3.9N的硫酸溶液：用量筒量取250ml浓硫酸，缓缓加入到750ml蒸馏水中,不断搅拌，冷却，稀释到1000ml.4.0.2%的2，6-二硝基酚指示剂：称取0.2克指示剂溶于100ml蒸馏水中。5.4%的NaOH溶液6.2%H2SO4溶液7.磷标准贮存液：称取经105℃烘2h的分析纯磷酸二氢钾0.4390克（105℃烘2h），溶于200ml蒸馏水中，加入5ml浓H2SO4，转入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。此溶

7、液为含磷100mg/L的溶液。8.磷标准溶液：吸取50ml磷标准贮存溶液（100mg/L）于1000ml容量瓶中，稀释至刻度，即为含磷5mg/L的磷标准溶液。（此溶液有效期只有半年）14三、操作步骤1.待测液的制备:(1)称样：称取通过孔径为0.149mm筛的风干或烘干样品0.2-0.3g(精确到0.0001g)于镍坩埚底部（切勿粘在壁上），用95%乙醇稍湿润样品，加1.5g固体NaOH于坩埚底部铺平。坩埚盖半盖。(2)熔样：将坩埚置于高温电炉内，使电炉逐渐升温至300-400℃之间，使电炉断电，加热15分钟。再继续升温至720℃。加

8、热15分钟。使电炉断电，取出冷却，加入5-10ml蒸馏水，放入70-80℃中加热约30分钟。取出置于加热使熔块溶解，取下冷却。(3)转移：用7ml9NH2SO4及少量的蒸馏水将坩埚内熔物移入50ml容量瓶中加入5滴1:1