土壤肥料测定方法

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1、实验室土壤测定方法(根据本实验室具备的仪器设备和国家标准制定)1.有机质测定------灼烧法或重铬酸钾容量法1.1灼烧法1.1.1测定原理:通过测定土壤有机质中的碳经灼烧后造成的土壤失重。1.1.2仪器试剂:天平、烘干箱、坩埚、坩埚钳、酒精灯。1.1.3测定方法:将在105℃下除去吸湿水的土样称重后于350-1000℃灼烧2h,再称重。两次称重之差即是土样中有机碳的重量。1.1.4计算:土壤有机质%=(m1-m2)×1.724×100/m1式中:m1-灼烧前土壤的质量,g;m2-灼烧后土壤的质量,g;1.724-碳换

2、算成有机质的经验系数。1.1.5发展概况1.1.6特点及适用范围1.2重铬酸钾容量法(稀释热)1.2.1原理:在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。而稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质,以代替外加热法中的油浴加热,操作更加方便。由于产生的热,温

3、度较低,对有机质氧化程度较低,只有77%。其反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O1.2.2仪器试剂:分析天平(0.0001g)、硬质试管、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂

4、瓶(500ml)、K2Cr2O7、FeSO4、邻啡罗啉、邻苯氨基苯甲酸、硫酸银、二氧化硅。1.2.3试剂配制:(1)1mol·L-1(1/6K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯,105℃烘干)49.04g,溶于水中,稀释至1L。(2)0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯)(在130℃烘3h)19.6132g于250mL烧杯中,以少量水溶解,将全部洗入1000mL容量瓶中,加入浓H2SO4约70mL,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2

5、.5mol·L-1(1/2H2SO4)]。(3)0.5mol·L-1FeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中,加入浓H2SO415mL,冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O196.1g溶解于含有200mL浓H2SO4的800mL水中,稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中,加入邻啡罗啉指示剂2~3滴(或加2羧基代二苯胺12~15

6、滴),然后用0.5mol·L-1FeSO4溶液滴定至终点,并计算出的准FeSO4确浓度。硫酸亚铁(FeSO4)溶液在空气中易被氧化,需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。(4)指示剂①邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉(GB1293-77,分析纯)1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g,溶于100mL水中。②2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸,C13H11O2N))指示剂:称取0.25g试剂于小研钵中研细,然后倒入100mL小烧杯中,加入0.18mol·

7、L-1NaOH溶液12mL,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤,用其清液。(5)Ag2SO4:硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。(6)SiO2:二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。1.2.4操作步骤准确称取0.5000g土壤样品于500mL的三角瓶中,然后准确加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7)溶液10mL于土壤样品中,转动瓶子使之混合均匀,然后加浓H2SO42

8、0mL,将三角瓶缓缓转动1min,促使混合以保证试剂与土壤充分作用,并在石棉板上放置约30min,加水稀释至250mL,加2-羧基代二苯胺12~15滴,然后用0.5mol·L-1FeSO4标准溶液滴定之,其终点为灰绿色。或加3~4滴邻啡罗啉指示剂,用0.5mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色,逐渐加

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