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时间:2018-05-10
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1、土壤含水量的测定(烘干法)原理:土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重,即为土壤样品所含水分的质量。主要仪器设备:烘箱,天平,干燥器,坩埚测定步骤:1.称取自然湿土样20g(精确到0.01g),放入坩埚中,盖好盖子,称量坩埚加土样的总质量。2.打开坩埚的盖子,放入烘箱中,在105℃下烘至恒定质量(约12h),含有机物质多的土样(>8%)不宜在105℃以上烘烤过久;取出后放入干燥器内冷却至室温(约20—30min)。3.从干燥器内取出坩埚,盖好盖子,称量坩埚和烘干土的质量。4.结果计算土壤质量含水量(g/kg)=式中:m—烘干土质量,gm2—湿土质量,g5、允许偏差平行测定结果的允许绝对偏差
2、不得大于10g/kg。pH值(电位测定法)原理:当规定的指示电极和参比电极浸入土壤悬浊液时,构成一原电池,其电动势和悬浊液的pH有关,通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH值。仪器设备:2mm孔径筛网、pH计、电导率仪测定步骤:1、试样的制备:1.1风干新鲜样品应进行风干。将样品平铺在干净的纸上,摊成薄层,于室内阴凉通风处风干,切忌阳光直接暴晒。风干过程中应经常翻动样品,加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土样达到半干状态时,宜及时将大土块捏碎。亦可在不高于40℃条件下干燥土样。1.2磨细和过筛用四分法取适量风干样品,剔除土壤以外的侵入物,如动植物残体、砖头、石块等,再
3、用圆木棍将土样碾碎,使样品全部通过2mm孔径的筛网。过筛后的土样应充分混匀,装入洁净的土样袋中,备用。贮存期间,试样应尽量避免日光、高温。潮湿、酸碱气体等的影响。2、分析步骤称取土样20.0g(W样品:V蒸馏水=1:2.5),加入50mL水,搅拌均匀,静置半小时。用pH计和电导率仪进行测定。氨氮、硝氮、亚硝氮和总氮的测定预处理(提取):取10g检出异物的新鲜尾矿,称取10g置于150mL三角瓶中,加入50mL10%NaCl溶液,闭严,在振荡器上震荡10min后,迅速用定性滤纸进行过滤。氨氮的测定测定原理:氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中,以亚硝酰铁氰化钠为催化剂,生化靛酚。颜色的深度与氨浓度
4、成比例,可用分光光度法测定。主要仪器设备:分光光度计测定步骤:1、试剂的配制:10%NaCl溶液:称取50gNaCl,溶解于水,用盐酸调至pH为2.5,定容至500mL。氨氮准液:准确称取130℃下烘干的硫酸铵0.4720g,用蒸馏水溶解并稀释至1L,含氨氮为100mg•L-1。工作溶液以此稀释。溶液B:溶解5g苯酚和25mg亚硝酰铁氰化钠于水中,稀释至500mL,放棕色瓶中,置冰箱中贮存。溶液C:溶解2.5g氢氧化钠,18.7g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中,加入含有有效氯250mg的次氯酸钠,定容至500mL,放棕色瓶中,置冰箱中贮存。1%EDTA溶液:溶解1gEDTA于100m
5、L水中,用浓氢氧化钠调节至pH=10。2、标准曲线的绘制:在一系列100mL容量瓶中取0-50mg氨氮,各加1mL1%EDTA(如水样含钙镁较多时加3mL)摇匀,加入10mL溶液B,10mL溶液C,摇匀,定容,置37℃恒温水浴中发色0.5h。用1cm比色槽,在625nm波长处测定吸光度,由测定的吸光度对氨的浓度绘制标准曲线。3、取滤液5mL于100mL容量瓶中其他与制作标准曲线相同,最后测出吸光度。硝氮的测定测定原理:利用硝酸盐在220nm波长具有吸收,而275nm波长不具有吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物吸收值在测定结果中校正,消除溶解的有机物对测定的影响。主要仪器设备:分
6、光光度计测定步骤:1、硝酸盐标准溶液:称取0.7218g硝酸钾(优级纯)溶于蒸馏水中,稀释至1000mL,此溶液含100mg·L-1硝酸盐氮。2、标准曲线的绘制:将硝酸盐标准溶液(100mg·L-1)稀释10倍,分别取其1.00,2.00,3.00,4.00mL,各加入1mL1M盐酸稀释至50mL,充分混匀。用水做参比,用石英比色槽在220nm和275nm波长处测定。根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图,绘制标准曲线。3、取滤液10mL于100mL容量瓶其他与制作标准曲线相同,最后测出吸光度。结果计算校正吸光度计算:Ar=A220nm-2A275nm式中:Ar——校正吸
7、光度;A220nm——220nm波长处测得的吸光度;A275nm——275nm波长处测得的吸光度由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。亚硝氮测定测定步骤:1、试剂的配制:亚硝酸钠标准储备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于水中稀释至1000mL,加入1mL氯仿保存,此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约0.25mg。亚硝酸钠中间标准溶液:将上述标定好的贮备溶液用水稀释至50.0μg·mL-1亚硝酸盐氮的标准中间溶液,临用时配制。亚硝酸钠标准
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