砷的形态分析技术

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1、伸的形态分析技术碑的形态分析技术摘要:神的毒性与其形态冇着直接的关系，对神的形态的进行分析十分必要。关键词：伸，形态分析，联用技术0引言碑是自然界屮常见的有毒致癌性元素之一，其原了序数为33。神的生物毒性不仅与其含量有关，更人程度上还与其存在形态有关。不同形态的神化合物性质往往不同，壽性差异很人。因此在评价环境、食品安全吋只检测总伸量而不探明其形态是不科学的，伸形态分析是现代生命分析化学的一个垂要研究课题。常见的碑化合物有：亚砂酸(As(III))、砂酸(As(V))、一甲基砂酸(MMA)、二甲基神酸(DMA)、神甜菜碱和神胆碱，此外还有神糖、神酯类化合物

2、等。其中，无机神的毒性大于有机不申，不申与有机基团结合越多,毒性越小。它们的毒性排序为:As(IlI)>As(V)>MMA>DMA,而碑胆碱和碑甜菜碱普遍认为是无毒的。山于神的毒性、致癌性、迁移性质和牛•物效应均取决于它的化学形态，并U各神形态随着所处坏境的不同处于动态互变Z中，所以测定总碑含量无法准确表示出神的暴露水平及碑对环境、生态的影响。因此，对碑的各种存在形态分别进行分析测定卜分必要。所谓碑的形态分析是指分离、富集、鉴定和测定各种砌化合物的分析方法。对环境样品小的砌含量进行细致的分析，不同化合价态和化合物质进行检测，计量出其在样品

3、中的所占比例。1样品前处理技术环境样品屮有多种不同形态的碑化合物，由于基体复杂、含虽低，一般的检测器难以同时进行识别，所以需要在样品分析Z前对不同形态神化合物进行有效的分离。目前对于li巾的分离方法主要有氢化物发生法(HG)、色谱法、毛细管电泳法(CE)、溶剂萃取法、离子交换法等。1」氢化物发生法(HG)氢化物发生法是利用As(IIl)容易生成易挥发的AsH3来测定As(III)的含虽，它可以大人降低基体的背景干扰，该法在碑形态分离屮应用较多。近年来，常将氢化物发生法与原了吸收光谱、原了荧光光谱、色谱联用进行碑的形态分析。武係，虞锐鹏等采用液相色谱一氢化物

4、发生原了荧光LC-HG/AFS联用技术测定了啤酒屮碑的形态。该实验优化了盘化物发生的实验条件，当以10%的盐酸为载流3.5%的KBH4为还原剂，流量为500mL/min的氮气作为载气时，取得了较好的信号强度。顾婕，施伟华等以20g/L的K2S2O8溶液作氧化剂,紫外催化氧化消解,可使有机种完全转化为无机态的As(V),并在10%的盐酸载流、20g/LKBH4+5g/LKOH、溶液为还原剂的条件下，实现了氢化发生原子荧光检测。1.2色谱法色谱法是通过调节缓冲溶液的pH值使不同形态的碑化物带若干数目的电荷，然后采川不同的色谱方法进行分离，是可以同时分离无机与启

5、机〃申化物的方法。该法是日前伸形态分析中应用最为广泛的分离方法，源于其操作简单快捷而□可以和检测技术联用实现在线分析等优点。在砂的形态分析屮，液相色谱相比于气相色谱更具优势。因为具一样品不需衍牛，经过简单的处理就可以投入使用；其二，液相色谱可以选择较多的固定相和流动相作为分离介质,可根据所分析形态的性质选择适当的色谱体系。H前是分离能力强、重视性高的高效液相色谱(HPLC)应用最为广泛。顾婕，施伟华等用ICAnionPW阴离子交换色谱分离As(III),As(V),MMA和DMA,在pH6.0,lmmol/LKH2PO4、15mmol/LKH2PO4作流动

6、相，梯度洗脱条件下实现了4种碑形态的分离。1.3毛细管电泳法(CE)自上世纪80年代以來，毛细管电泳法(CE)快速发展并成为应用范围十分广泛的一种分离技术。电泳和色谱技术的双重优点，以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，以样品的多种特性(电荷人小、等电点、极性、亲和行为、各纟R分之间淌度、相分配特性等)为依据的液相分离分析技术，因而CE具有分辨率高、速度快，柱效很高等特点。对同一-元索的不同形态，只要有结构或电荷上的差別，即nJ用CE进行分离。但是CE的检测器灵敏度冇些欠缺，对常用的UV检测器，由于各砂化物的吸收系数小，其检出限仅为mg/L水平，这对

7、于只有ug/L浓度的实际血样、丿來样和环境样品來说是远不够的。因此一定程度上限制了其在形态分析屮的应用。但是人们通过衍生化，使CE与HG-ICP-MS>HG-ICP-AES或与激光诱导荧光检测器(LIF)联用，使CE在形态分析中的灵敏度得以提高。张景红，李红玉等建立一种小约复杂体系小伸形态的分离分析方法，确定雄黄炮制液中伸的形态种类和含量。该实验以常规炮制雄黄为对照，采用毛细管电泳法测定f3种雄黄微生物炮制液中(As(IIl)、As(V)、MMAV和DMAV的含屋，其优化条件为：BGE：PDC/10minol/L和CTAOH/1mmol/L。在电压25kV

8、,温度25°C,pH11.0,紫外检测波长设定在216nm的分离条