金的分析方法1

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1、金的分析方法一、方法提要试样经650°C灼烧，王水分解、动物胶凝聚硅酸后，用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取，制成HCl(l+ll)溶液。将试液吸入空气-乙烘火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于岩石、矿物中w(Au)/10_6=0.05-100的测定。二、设备及试剂配制活性炭吸附柱：将内径为35mm.高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤筒孔屮，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3-4mm,再加入活性炭与纸浆的混合物(1+2),抽滤,抽干后厚度为5-7mm视Au含量高低而使活性炭

2、为0.5-lg)o以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并加入少许纸浆，备用。活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mmo若使用的活性炭纯度不够可分别采用如下两种方法处理:(1)将活性炭置于塑料烧杯中，加入热的40g/LNH4HF2溶液浸没活性炭，并放置48h以上，然后过滤，用HCl(l+24)洗涤8-10次，再用热水洗涤8次，放置晾干备用。(2)将活性炭置于烧杯中、加入HCl(l+5)浸没活性炭，加热煮沸lh,再浸泡数小时后过滤，用水洗涤，反复处理数次，直至滤液不呈现FJ+的黄色为止。金

3、标准贮存溶液:称取1.000g高纯Au于烧杯中，加入20mL王水,低温加热溶解，移入1OOOmL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000

4、ig/mLAuo金标准溶液：移取25.0mLAu标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加入40mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含50.0

5、Lig/niLAuo%1.仪器及工作条件WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流3mA；波长242.8nm；光谱通带0.4nm；燃烧器高度6mm；空气流量7.0L/min；乙烘流量1.8L/min四、分析步骤

6、称取10.00-30.00g试样于瓷塩竭中，从低温升至650°C灼烧2h（中途搅拌一次）。取出冷却，转入烧杯中，用水润湿，加入80mL王水，低温加热分解并蒸至体积约为25mL,取下，用水冲洗表川L和杯壁，加入10mL10g/L动物胶溶液，搅拌数分钟，加入100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HC1Q+19）洗涤烧杯及残渣4・5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F热溶液洗涤吸附柱7-8次，再用热HC1（1+⑼洗涤7-8次，热水洗涤7-8次。停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷堆堀

7、中，用小张滤纸擦净残留的活性炭，合并于览埸中，将堆竭置于电炉上，待览竭中内容物干燥炭化后，移入700°C马列炉中灼烧至完全灰化并保温10min,取出用•竭冷却。于塩圳屮加入5mL王水，低温加热溶解并蒸至2-3mL时取下,移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炊火焰中，测定Au的吸光度。工作曲线的绘制:分别移取含0、25、50、75、100、150、200、250pgAu标准溶液于一组25mL容量瓶屮，加入2mL王水，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au

8、的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按通则中式(pB2-pBi)xVswb/10'6=ms计算试样中Au的含量。六、注意事项(1)试样要充分灼烧，以除尽有机物、炭、硫等，否则会使分析结果偏低。(2)用18043-2000]贵金属首饰含量的无损检验方法X射线荧光光谱法标准号：GB/T18043-2000

9、L8

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