气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药

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1、284福建地质GeologyofFujian第3期气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药王红章(福建省地质测试研究中心，福州，350002)摘要采用1：1丙酮一正己烷为提取溶剂，待测样品中加入活性炭和中性氧化铝，涡旋混合、超声震荡，样品提取净化同时完成，建立气相色谱氮磷检测器(GC-NPD)快速测定农田土壤中常用的五种有机磷农药的检测方法。该方法回收率为85％～95，精密度控制在RsD％≤8，检出限为0．2ng／g~1．8ng／g。关键词土壤有机磷农药气相色谱活性炭中性氧化铝有机磷农药具有广谱、高效、品种多和残毒期短等特点，是目前农业

2、生产中使用最广泛的杀虫剂。喷洒在粮食、蔬菜、果树中及残留在叶面上的有机磷农药受雨水冲刷进入农田山林土壤中，造成土壤中有机磷农药残留。这些残留通过水循环很容易进入地下水和地表饮用水源的水体中，从而直接危害人体健康。所以土壤中残留有机磷农药的研究成为有机磷农药污染研究的重点。为了寻求快速准确测定土壤中有机磷的方法，我们选择了GC—NPD气相色谱氮磷检测器，对有机磷农药进行测定。通过在样品提取过程中加入活性炭和中性氧化铝，消除土壤中干扰杂质，采用涡旋和超声振荡提取，结合提高回收率来简化前处理步骤，提高样品分析效率l_】刮。1实验部分．1

3、．1仪器和试剂仪器：安捷伦GC6890气相色谱仪器，氮磷检测器(NPD)；DB一1701(30m、0．32mm、0．25um)；涡旋振荡器；离心机；超声波清洗器。试剂：甲胺磷、甲基对硫磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷标准；丙酮、正己烷(色谱纯)；活性炭、中性氧化铝(层析用)；无水硫酸钠(分析纯)。1．2样品的前处理取5～10g(样品最大颗粒直径<0．42mm)的土壤样品于5Oml离心管中，准确加入0．1g活性炭粉，0．5g中性氧化铝粉，加入5g无水硫酸钠(经450~C灼烧4h冷却后放人干燥器中备用)和1：1的丙酮一正己烷溶剂2

4、0ml，盖上盖子，涡旋振荡2min后，超声振荡10min，4000r／min离心5min，过滤收集提取液于250ml旋转蒸发瓶中；再在离心管收稿日期：2012-O4—23作者简介：王红章(1969一)，女，助理工程师，主要从事测试分析工作。第3期王红章：气相色谱快速测定土壤中的有机磷农药285中加入1：1的丙酮一正己烷溶剂20ml，重复提取一次，收集合并提取液。40~C水浴旋转蒸发以及氮吹浓缩，正己烷定容到1m1，上机测定。1．3色谱测定条件色谱柱类型为HP一1701Ⅲ，进样量2l，汽化室温度250~C，不分流进样，色谱柱流量2m

5、l／min，升温程序为60~C保持lmin，10~C／min升到160~C保持1min，5℃／min升到190℃保持lmin，，20℃／min升到24O~C保持2rain。设定检测器温度300℃，氢气流量2ml／min，空气流量60ml／min。2实验结果与讨论2．1提取溶剂的选择甲胺磷等有机磷具有一定的极性，在土壤中水分不能完全除去的情况下，比较难从土壤中提取出来，甲醇、丙酮、正己烷以及丙酮一正己烷等有机磷1：1混合溶剂的提取实验结果(表1)。表1各种溶剂提取回收率结果Table1Resultsofthesolventextra

6、ctiverecovery回收率()项目甲醇丙酮正己烷丙酮一正己烷(1；1)甲胺磷87．691．25O．289．4O乐果86．789．565．9293．20甲基对硫磷87．792．267．4489．95马拉硫磷90．39O．168．729O．2O对硫磷84．988．664．8891．2O水胺硫磷81．289．365．6885．25由实验结果可知丙酮的提取回收率最高，但是丙酮提取不仅会带出大量干扰杂质，而且如果遇到土壤粘性较大，其提取液在过滤的时候很容易出现穿滤现象，因此选用1：1的丙酮一正己烷作为提取剂，回收率较好，且可以通过离心

7、分离后再过滤收集提取液的方法来解决穿滤的问题。2．2涡选振荡和超声提取时间实验在空白样品中加入相当于样品含量20．0ng／g的标准，分别实验了涡旋振荡1～5min，超声提取10~30min的条件，发现涡旋振荡2min，超声10min，2次重复提取，就能将样品中大多数目标物提取到溶剂中。2．3活性炭、中性氧化铝的用置和目标物的吸附情况实验采用在2Om11：1丙酮一正己烷中加入500ng的有机磷标准，分别加入不同量的活性炭以及中性氧化铝粉，同样品分析。从测定结果中得知当活性炭用量不超过0．5g，中性286福建地质GeologyofFu

8、jian第31卷氧化铝用量不超过1g的情况下，6种有机磷农药的回收率均在在85％～95。因此在1：1丙酮一正己烷的体系中，活性炭、中性氧化铝能在不吸附目标物的同时很好的吸附土壤中的色素、腐殖质等有机干扰物以及一些其他的极性干扰物，达到净化样品的效果