环境空气—有机磷农药测定—气相色谱法

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1、FHZHJDQ0205环境空气有机磷农药的测定气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0205环境空气—有机磷农药的测定—气相色谱法1范围1.1本方法所列有机磷农药的检测限和最小检出浓度见表1。表1有机磷化合物曲线范围、检测限和最低检出浓度化合物名称工作范围检出限(1)(2)(2)(1)(1)英文名称中文名称大气浓度样品进入柱内进入柱内样品大气浓度3(mg/m3)（mg/m）(µg/样品)的量（ng）的量（ng）(µg/样品)1.Azinphosmethyl谷硫磷0.02~0.62.4~721.2~360.060.20.0012.Chlorpyrifos毒死稗0.02~0.62.4~721.

2、2~360.020.040.00043.Diazinon地亚农0.01~0.31.2~360.6~180.020.040.00044.Dicrotophos百治磷0.025~0.753.0~901.5~450.10.20.0025.Disulfoton乙拌磷0.01~0.31.2~360.6~380.020.040.00046.Ethion乙硫磷0.04~1.24.8~1442.4~720.020.040.00047.Ethoprop灭克磷0.01~0.31.2~360.6~180.020.040.00048.Fenamiphos克线磷0.01~0.31.2~360.6~180.07

3、0.140.0019.Fonofos地虫磷0.01~0.31.2~360.6~180.020.040.000410.Malathion硫克磷1.0~3.012~3606~1800.050.10.00111.Methamidophos甲胺磷0.02~0.62.4~721.2~360.30.60.00512.Methylarathion甲基对硫磷0.02~0.62.4~721.2~360.020.040.000413.Mevinphos速灭磷0.01~0.31.2~360.6~180.060.20.00114.Monocrotophos久效磷0.025~0.753.0~9.01.5~45

4、0.20.40.00415.Parathion对硫磷0.005~0.150.6~180.3~90.020.040.000416.Phorate甲拌磷0.005~0.150.6~180.3~90.020.040.000417.Ronnel皮蝇磷1.0~3012~3606~1800.020.040.000418.sulprofos硫灭克磷0.1~3.012~3606~1800.030.060.000519.Terbufos特丁磷0.01~0.31.2~360.6~180.020.040.0004（1）以采样体积120L时计算（流速1L/min采2h，0.5L/min采4h，0.4L/mi

5、n采10h）。（2）用2.0m1解吸液解吸，取1µL进气相色谱。1.2干扰a.由于分析的不确定性，样品分析时可以使用另一种不同极性色谱柱进行分析验证。如果在非极性柱和弱极性柱上进行分析（DB-1和DB-5），那么验证的柱子就应该使用极性柱（DB-1701或DB-210，DB-210的分离能力好于DB-1701）。用相对保留时间可以很准确的1进行定性分析。对硫磷、磷酸三丁酯、皮蝇磷和磷酸三苯酯均可用作保留时间的参比化合物。b.一些有机磷化合物和有机磷农药可能与分析物质或内标化合物的峰重叠，这将引起目标化合物和内标峰积分错误。有机磷化合物包括磷三丁酯（增塑剂），磷酸3-（2-丁氧基乙基）

6、酯（橡皮塞子里的增塑剂），磷酸三丁酯（增塑剂），磷酸三丁酯（增塑剂），磷酸3-（2-丁氧基乙基）酯（橡皮塞子里的增塑剂），磷酸三丁酯（增塑剂），磷酸三（邻甲苯）酯（汽油添加剂、液压机液体、增塑剂、阻燃剂和溶剂中含有）和磷酸三苯酯（增塑剂、塑料阻燃剂、漆和房顶油毡纸）。2原理空气和废气中有机磷农药波XAD-2吸附剂吸附后，用甲苯-丙酮混合溶液解吸，用毛细柱气相色谱分离，火焰光度检测器测定。3试剂3.1有机磷农药标准：准备每种农药的贮备液，用甲苯-丙酮90:10（V/V）作溶剂。表1中的所有农药都配成10mg/mL的贮备液。3.2甲苯：分析纯和优级纯。3.3丙酮：优级纯，不含所分析的物质

7、。3.4解吸液：将50mL丙酮加到500mL容量瓶中，用甲苯稀释到刻度。注意：如使用内标方法，内标液的配制：将浓度为5mg/mL的三苯基磷-甲苯溶液1mL，加至500mL吸收液中。3.5用于校准的溶液和中间液：取有机磷农药的贮备液，用解吸液稀释成浓度为1.0mg/mL。3.6纯净气：氦气，氢气，氮气，干空气。4仪器4.1采样器：采样管使用内径11mm，外径13mm，长50mm的玻璃管，采样管出气端外径6mm，长25mm。采样管加粗端装有270mg20～60