重金属检查法(二部)检验标准操作规程

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1、文件名称重金属检查法（二部）检验标准操作规程文件编号:09T-I621-01起草人审核人批准人口期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效□期：分发部门：质量控制科文件类别：技术标准1/31.目的：建立重金属检查法（二部）检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。3.范围：适用于所冇用重金属检查法（二部）测定的供试品。4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对木规程负责。5.正文：5.1.简述。5.1.1.木法所指的重金屈系指在规定实验条件卜•能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。5.2.标准铅溶液的制备。

2、5.2.1.称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。522.临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,即得（每lrnl相当于10ug的Pb）。本液仅供当Fl使用。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。5.3.笫一法。5.3.1.除另冇规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管屮加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pII3・5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使

3、溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使Z与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当内管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管屮显出的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。1.1.1.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。5.33供试品如含高铁盐影响重金属检查吋，可取甲、乙、内三管屮加入相同量的维生素C0.5

4、〜l・0g,再照上述方法检查。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管屮，加标准铅溶液一定量，再用水或各詁种项下规定的溶剂稀释成25mlo1.2.笫二法。1.2.1.除另冇规定外，当需改用第二种方法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检杳法（附录IXJ）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣，

5、加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5〜lml,使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600°C炽灼使完全灰化）放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚駄指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶液后，移置纳氏比色管屮，加水稀释成25ml,作为乙管；另取配置供试品溶液的试剂，置瓷血中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml,微热溶液后，移置纳氏比色管屮，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml,作为甲管；再在甲、乙

6、两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钊「，同置白纸上，自上向下透视，乙管屮显出的颜色与甲管比较，不得更深。1.3.第三法。1.1.1.除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。