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1、重金属检查法标准操作规程文件名:重金属检查法标准操作规程编号:ZL/S0P/TZ/00300制定人：制定H期：版次：II修订人：修订日期:印数：2审核人：审核H期：颁发部门：综合部批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部修订情况：1.口的：规范重金属测定检验操作，保证检验的质量。2.范围：适于本公司原辅料、成品的重金属测定检验。3.责任：质量保证部、药品检验中心、检验员。4•检验依据：《中国药典》2005年版二部附录重金属检查方法。5.内容：5.1原理《屮国药典》（2005年版）屮对于药物所含的重金属的定义是指在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠
2、作用显色的金属朵质，《中国药典》（1990年版）为能够与硫化氢或硫化钠试液作用显色，生成黄褐色胶态溶液或混浊的金属朵质。所谓“在实验条件下”是因供试品液的酸度对金属离子与硫化氢的呈色有显著的影响。《中国药典》（2005年版）规定25ml供试液中含醋酸盐缓冲液加1,再加硫代乙酰胺试液2ml,其PH值应为3.5；在此弱酸性条件下能与硫代乙醜胺星色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、钮、斫、怫、锡、锌、钻、鎳等均能生而不溶性硫化物；在碱性溶液中，如钮、镉、铜、钻、铁、汞、铅、锌等金属离子均能生面不溶性硫化物。由于在药品生产屮遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄屮毒，故
3、检查以铅为代表，反应式如下：Pb2++S2_kPbSJ黑色5.2仪器与用具5.2.1纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。5.3试药和试液5.3.1标准铅溶液精密取在105°C干燥至恒重的硝酸铅0.1598g,置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50沁溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶屮，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10ug的Pb）5.3.2硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲（pII3・5）与抗坏血酸等均按药典规定
4、。5.3.3稀焦糖溶液収蔗糖或葡萄糖约5g,置磁琳埸中，在玻璃棒下断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml,滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。5.4操作方法5.4.1第一法5.4.1.1取25ml纳氏比色管两支,编号为甲、乙。5.4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,加水或该药品正文项下规定的溶剂稀释成25mlo5.4.1.3乙管中加入药品项下规定的方法制成的供试液25mlo5.4.1.4如供试液带颜色，可在甲管屮滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致
5、。5.4.1.5在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液加1,摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。5.4.1.6如在甲管屮滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的2倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成30ml；甲管屮加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25沁，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管屮加水加1,照上述方法检查，即得；5.4.1.7供试品如含铁盐影响重金属检杳时，可取该药品
6、项下方法制成的供试液,加抗坏血酸0.5-1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上方法比较，即得;5.4.1.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.Oml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2nd,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液屮应取同样同量的试剂置瓷皿屮蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml溶解后,移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25mlo5.4.2第二法5.4.2.1除另有规定外取在500-600°C灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0・5ml蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐2m
7、l,置水浴上蒸干后加水15ml滴加氨试液至对酚駄指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PII3.5）2nd,微热溶解后，移至乙管中，加水稀释成25mlo5.4.2.2如不収炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml,使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml,蒸干，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽,加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后,放冷，在500-600炽灼使完全灰化，再按（4.2.1）"…放冷，加盐酸2nd……”起,至加水稀释成25mlo5.4.2.3取配制供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,
8、加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml微热溶解后，移至甲管中，加标准铅溶液一定量，加水
