材料化学实验-1-1

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1、材料化学实验吉林大学化学学院实验一Mg?单分子磁体的合成一、实验目的1.了解单分子磁体的基本性质。2.掌握［Mn12O12(O2CMe)16(H2O)4］的合成方法。二、实验原理单分子磁体是近二十年來才发展起來的一•种新型磁性材料。不同于传统的磁性材料，单分子磁体的磁性并不是由分子间的长程有序相互左右产生的，而是由单个分子内口旋中心的相互作用而产生的。所以单分子磁体具有体积小、尺寸单一、可溶性好等一些其他材料无法替代的优点。这使得其在高密度存储、量子计算机等方面有着巨大的潜在应川价值。［Mn12O12(O2CMe)

2、16(H2O)4］是1993年由RobertaSessoli.HuiLienTsai等发现的第一个具冇单分子磁体性质的化合物。其结构町以看成是由四个Mn(IV)^核心，八个Mn(HI)环绕在周围的结构。［Mn12O12(O2CMe)16(H2O)4］分子，紫色球为Mn(lV),蓝色球为Mn(III),红色球为0制备［Mn12O12(O2CMe)16(H2O)4］是一个氧化还原反应，要在适当的条件下由高镒酸钾氧化醋酸猛得到目标产物，同时控制反应温度以提高产率。反应方程式为：44Mn(CH3COO)2-4H2O+16K

3、MnCU+lSCHsOOH=5［Mn12O12(CH3COO)16(H2O)41-2CH3COOH-4H2O+16K(CH3COO)+140H2O三、实验仪器和试剂1.仪器100ml烧瓶1个电子天平1台循环水真空泵1台抽滤瓶1个研钵1个2.试剂去离子水醋酸猛A.R.50ml量简1支控温磁力搅拌器1台布式漏斗1个磁力搅拌子1个X射线粉末衍射仪冰醋酸A.R.高猛酸钾A.R.四.实验步骤1.在40ml60%的醋酸溶液屮加入醋酸ti4.04g16.5mmol,搅拌使醋酸钮完全溶解。2.取高镒酸钾l.OOg6.33mmoL研

4、细，在搅拌下将研细的高镒酸钾加入到醋酸镒溶液中,搅拌使高铭酸钾完全溶解(约5〜10分钟o3・停止搅拌，以rC/5min的速率ill室温升温至50G冷却至室温。4•静置24-72小时，倒去棕黑色浊液，烧瓶壁上析出黑色矩形晶体。用100ml内酮洗涤.过滤、晾干，得到产品(产率80%,以猛计)。5.对所得样吊进行X射线粉末衍射测试。XRD图:五、实验结果和处理1.产品产量.产率颜色外形：产量：产率：2.XRD测试结果六、思考题1.怎样确定高镒酸钾已经完全溶解?2.为什么高镒酸钾溶解后姿停止搅拌?七.参考文献[1]王庆伦，

5、廖代正.分子磁体及其磁学表征.化学进展，2003,15(3)：161.[2]王天维，林小驹，韦吉宗，黃辉，游效曾。单分子磁体.无机化学学报.2002,18(11)：1071.⑶孟笑天，李永利，李保卫•单分子磁体的研究进展.生物磁体.2006,6(1)：61.实验二无机纳米发光材料(丫2。3冋)的制备及光学性质测定实验目的1.了解稀土元素的特点及光学性质。2.拿握水热法制备稀土Y2O3：Eu弟纳米线的方法。3.了解稀十纳米晶的发光原理及光谱测试方法。实验原理稀土离子的能级和毓迁稀土元素包括17个元素，即属于元素周期表

6、中IIIB族的15个斓系元素以及同属IIIB族的铳和铠。辆系原子的电子组态为：ls22s22p63s23p63d104s24p64d104fn5s25p65dm6s2/n=0-14,m=0或1。簡系稀土元素形成三价稀土离子时首先失去的是6s和5d电子，使三价稀土离子具有顺序增加的4T电子结构，n"l，…,14,分别对应于La3+ZCe3+，…,Lu”离子。稀土离子具有丰富的多巫态能级。电子在这些能级间的跃迁产生了人虽的吸收和荧光光谱的信息。这些光谱信息与化合物的组成、价态和结构密切相关。因此，根据实验所得的光谱信息

7、，可研究化合物的成分、结构及化学键的性质；另一方而，又可为合成具冇特定光学功能的化合物进行材料设计，这已成为当前稀上化学与物理的重要研究内容。稀土掺杂低维纳米体系的合成和发光性质研究受到学术界广泛的关注。这是由于一些稀土掺杂材料是理想的光电功能材料,在发光显示、光通讯、光存储、激光及生物标识领域有着十分广泛的应用。另一方面由于稀土离子具有超敏跃迁，乂可以作为研究物质微观环境的荧光探针。水热合成方法水热法是合成稀土纳米材料的一种重要的方法，它是以水为传递压力的介质，在高温高压下进行。相比于常温常斥，高温高圧的介质中化

8、介物会表现出不同的性质，比如溶解度和离子活度会增加、晶体结构转型等特点。这些特殊性质很有利于合成纳米粉材料，用水热反应制得的晶体材料结晶度好、粒径小、分布均匀，团聚程度很轻。水热法合成材料无需锻烧，避免了晶粒长大以及杂质缺陷，制备的材料发光亮度高。Y2O3:Eu3+纳米线是在高温高压下，由前驱体按一定取向生长而成的，由丁•是在碱性条件下，合成的初级产物是Y(