食品安全与检测实验指导

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1、实训一、蛋黄中灰分的测定1、范围木标准规定了食品屮灰分的测定方法。本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。2、原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。3、试剂和材料3.1乙酸镁［（CH3C00）2Mg•4H2O）］：分析纯。3.2乙酸镁溶液（80g/L）：称取8.（）g乙酸镁（3.1）加水溶解并定容至1（）（）mL,混匀。3.3乙酸镁溶液（240g/L）：称取24.0g乙酸镁（3」）加水溶解并定容至100mL,混匀。4、仪器和设备4.1马弗炉：温度2600°C。4.2天平：感量为0.1mgo4.3石英埸或瓷Wo4.4干燥器

2、（内有干燥剂）。4.5电热板。4.6水浴锅。5、分析步骤5.1北埸的灼烧：取大小适宜的石英甥或瓷北璃置马列炉中，在550±25°C°C下灼烧0.5h,冷却至200°C左右，取出，放入干燥器屮冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。5.2称样：灰分大于10g/100g的试样称取2g〜3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g的称取3g〜10g（精确至0.0001g）o5.3测定531—般食品液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550°C±25°C

3、灼烧4h。冷却至200°C左右，取出，放入干燥器屮冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。按式（1）计算。5.3.2含磷量较咼的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品5.3.2.1称取试样后，加入1.00mL乙酸镁溶液（3.3）或3.00mL乙酸镁溶液（3.2）,使试样完全润湿。放置10min后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式（2）计算。5.3.2.2吸取3份与5.3

4、21相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值作为空口值。若标准偏差超过0.003g时，应重新做空白值试验。6、分析结果的表述试样屮灰分按式⑴、（2）计算一"一叫X1OO(1〉m3—m2=—!2x1OO(2)彳—m2式中：X](测定时未加乙酸镁溶液)——试样中灰分的含量，单位为克毎百克(g/100g)；X2(测定吋加入乙酸镁溶液)——试样屮灰分的含量，单位为克每百克(g/100g)；Mo——氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量，单位为克(g);Mi——圮竭和灰分的质量，单位为克(g);m21甘蜗的质量，单位为克(g

5、);M3——璃和试样的质量，单位为克(g)o试样屮灰分含量^10g/100g吋，保留三位有效数字；试样屮灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。7、密度在釜复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%o实训二、花生中脂肪含量的测定范围本标准规定了食品中脂肪含量的测定方法木标准适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、汕炸果品、中西式糕点等粗脂肪含呆的测定,不适用于乳及乳制品。第一法索氏抽提法2原理试样用无水乙瞇或石汕瞇等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发汕、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。3试剂3.1无

6、水乙陋或石油讎。3.2海砂：収用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（（1+1）煮沸0.5h,用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（240g/L）煮沸0.5h，用水洗至屮性，经100°C上5°C干燥备用。4仪器索氏提取器。5分析步骤5.1试样处理5.1.1固体试样：谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40H筛；肉用绞肉机绞两次；一般用组织捣碎机捣碎示，称取2.00g-5.00g（可取测定水分示的试样），必要时拌以海砂，全部移人滤纸筒内。5.1,2液体或半固体试样：称取5.00g—-1O.OOg置于蒸发皿中，加人约20g海砂于沸水浴上蒸T•后，在100°C±5°CT燥，研细，全部移人滤纸筒内。

7、蒸发皿及附有试样的玻棒，均用沾有乙瞇的脱脂棉擦净，并将棉花放人滤纸筒内。5.2抽提将滤纸筒放人脂肪抽提器的抽提筒内，连接已T•燥至恒量的接收瓶，由捕提器冷凝管上端加人无水乙讎或石油礎至瓶内容积的三分Z二处，于水浴上加热，使乙醴或石油陋不断回流提取（（6次/h-8次/h）,—般抽提6h・12h。5.3称量収下接收瓶，回收乙陋或石油瞇，待接收瓶内乙陋剩ImL-2mL吋在水浴上蒸干，再于100°C±5°C干燥2h,放干燥器内冷却5h后称量。重复以上操作直至恒量6结果计算式中：X—试样中粗脂肪的含量，单位为克每百克（g/l