食品安全检测实验

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1、食品安全检测实验实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇姓名：日期：一、实验目的1、掌握甲醇测定的原理2、掌握甲醇测定的方法二、实验原理甲醇经氧化成加醛后，与品红亚硫酸作用生成紫色化合物，与标准系列定量。过量的高锰酸钾和硫酸反应，生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。三、实验试剂及仪器（一）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3克高锰酸钾，加入15毫升磷酸与70毫升水混合，溶解后加水到10毫升。贮存在棕色瓶中。2、草酸-硫酸溶液：称取5克无水草酸溶解与硫酸中至100毫升。品红亚硫酸溶液：称取0.1克碱性品红，分次加入60毫升80度的水研磨，吸取上清液于100毫升容量瓶

2、中，冷却后加入10毫升亚硫酸氢钠溶液和1毫升盐酸，过夜。3、甲醇标准溶液：称取1.000克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加水稀释到刻度，再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中，加水稀释到刻度，作为甲醇标准使用液。4、无甲醇乙醇溶液：取0.3毫升，检验是否显色，如果显色则重新蒸馏。（二）仪器1、分光光度计（722S）theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionandquality...2.4.1.1theunitworksacceptancerateof100%,thequ

3、alityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic一、实验方法1、分别在0~5号比色管中加入1毫克/毫升的甲醇标准溶液0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升（相当于0.1毫克、0.2毫克、0.4毫克、0.6毫克、0.8毫克、1毫克）。再分别于比色管中，加入0.5毫升无甲醇乙醇。

4、再在比色管中各加水至5毫升，再各加入5毫升品红-亚硫酸溶液，混匀，放置10分钟，再各加入2毫升草酸硫酸溶液，混匀，使之褪色，再加入5毫升品红亚硫酸溶液，20度以上静置30分钟，用2厘米比色皿，用零管调零点，于590纳米波长处测吸光度，得到标准曲线方程。2、取1毫升白酒于于比色管中，再按照上述标准曲线制作时方法操作，测定样品的吸光度。3、试样结果计算公式：X=试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升（克/100毫升）；m=测定试样中甲醇的质量，单位毫克；v=试样体积，单位为毫升计算结果保留两位有效数字。二、实验结果与分析1、不同浓度的甲醇吸光度测定结果如下表一所示表一甲醇吸光度

5、表管号0号1号2号3号4号5号吸光度00.0370.0610.1420.2130.243标准曲线：theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionandquality...2.4.1.1theunitworksacceptancerateof100%,thequalityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>

6、99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic标准曲线方程：y=0、2808x-0.0291y----吸光度x----甲醇毫克数1、白酒中甲醇浓度：所测吸光度A=0.16根据y=0.2808x-0.0291得x=0.67mg所以，=(100×0.6734)/(1×1000)=0.067克/100毫升所以，所测试样中甲醇含量为0.067克/100毫升2、讨论：（1）、甲醇的来源a、如果用谷糠等为酿酒原料,在高温蒸发时,果胶质的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒时被带入成品中。b、工业酒精中常混有有害成分甲醇,一些不法之徒用工业酒

7、精兑制假酒（2）、影响甲醇测定因素试剂因素a、亚硫酸钠品红溶液 亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存，失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色，（可用此法初步判定是否失效），但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度．故亚硫酸钠品红溶液的使用时间不宜过长.b、theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionandquality...2.4.1.1theunitworksacceptancerateof100%,thequality