食品分析与检验技术 第六章 食品矿物质的测定

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1、第六章食品矿物质的测定第一节概述第二节食品中营养元素的测定第三节食品中有害元素的测定第四节感官检验数据的统计分析第五节感官检验的应用第六章食品矿物质的测定第一节概述一、食品中元素的分类及作用(1)人体生命主要、必需的,食品中含量很高的常量元素(2)必需的微量元素(3)对人体有害的元素二、食品中元素测定的方法1.食品中元素的分离与浓缩离子交换法、螯合溶剂萃取法。2.食品中元素测定的方法可见分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法等。第六章食品矿物质的测定第二节食品中营养元素的测

2、定一、钙的测定1.原子吸收分光光度法(1)原理试样经湿消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂表6-1钙标准使用液配制元素标准储备液浓度/(μg/mL)吸取储备标准液量/mL稀释体积/mL标准试用液浓度/(μg/mL)稀释溶液钙5005.01002520g/L氧化镧溶液第六章食品矿物质的测定(3)仪器(4)操作步骤①试样消化。②测定。钙标准稀释液见表6-2,测定操作参数见表6-3。(5)结果计算计算结果表示到小数点后

3、两位。式中X——试样中钙的含量,mg/100g;c1——测定用试样液中钙的浓度,μg/mL;c0——试剂空白液钙的浓度,μg/mL;V——试样定容体积,mL;f——稀释倍数;m——试样质量,g。第六章食品矿物质的测定表6-2不同浓度系列标准稀释液的配制方法元素使用液浓度/(μg/mL)使用液量/mL稀释体积/mL标准液浓度/(μg/mL)稀释溶液钙251500.520g/L氧化镧溶液2131.54263表6-3测定操作参数元素波长/nm光源火焰标准系列浓度范围/(μg/mL)稀释溶液钙422.7可见光空气

4、-乙炔0.5~3.020g/L氧化镧溶液第六章食品矿物质的测定2.滴定法(EDTA法)(1)原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物。(2)试剂(3)仪器(4)操作步骤①试样消化;②测定。(5)结果计算计算结果表示到小数点后两位。式中X——试样中钙的含量,mg/100g;T——EDTA滴定度,mg/mL;V——滴定试样时所用EDTA量,mL;V0——滴定空白时所用EDTA量,mL;f——试样稀释倍数;m——试样质量,g。第六章食品矿物质的测定二、铁的测定——邻二氮菲法1.原理pH=2~9时二价铁离子与邻二

5、氮菲生成稳定的橙红色络合物,在510nm有最大吸收。2.试剂3.操作步骤样品处理;标准曲线绘制;样品测定。4.结果计算式中X——从标准曲线上查得的铁含量,μg;V1——测定用样液体积,mL;V2——样液总体积,mL;m——样品质量,g。第六章食品矿物质的测定三、锌的测定——二硫腙比色法1.原理pH=4.0~5.5时,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物。2.试剂3.仪器4.操作步骤5.结果计算式中X——样品中锌的含量,mg/kg或mg/L;V2——测定用样品消化液体积,mL;V1——样品消化液总体积,mL;m—

6、—样品的质量或体积,g或mL;m1——测定用样品消化液中锌的质量,μg;m2——试剂空白液中锌的质量,μg。第六章食品矿物质的测定第三节食品中有害元素的测定一、铅的测定——二硫腙比色法1.原理pH=8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。2.试剂3.仪器4.操作步骤(1)样品预处理(2)样品消化(灰化法)①粮食及其他含水分少的食品;②含水分多的食品或液体样品。(3)测定第六章食品矿物质的测定5.结果计算式中X——样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;m1——测定用样品消化液中铅的质量

7、,μg;m2——试剂空白液中铅的质量,μg;m——样品质量(体积),g或mLV1——样品消化液的总体积,mL;V2——测定用样品消化液体积,mL。第六章食品矿物质的测定二、砷的测定——硼氢化物还原比色法1.原理样品经消化,砷以五价形式存在。溶液氢离子浓度大于1.0mol/L时,加入碘化钾-硫脲并加热,能将五价砷还原为三价砷。酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三价形成砷化氢气体,导入吸收液后呈黄色,黄色深浅与溶液砷含量成正比。2.试剂3.仪器4.操作步骤(1)样品处理粮食类食品;蔬菜、水果类;动物性食品(

8、海产品除外);海产品;含乙二醇或二氧化碳的饮料;酱油类食品。第六章食品矿物质的测定5.结果计算式中X——样品中砷的含量,mg/kg或mg/L;m1——测定用消化液从标准曲线查得的质量,μg;m——样品质量或体积,g或mL。第六章食品矿物质的测定三、镉的测定——分光光度法1.原理样品经消化后,在碱性溶液中,镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。2.试剂3.仪器4.操作步骤(1)样品消化(

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