食品理化检验技术 42酸度的分析测定

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1、第四章酸度的分析测定张洪利2011年10月★知识目标：1、掌握酸碱滴定的原理、计算方法和操作要点2、掌握酸度计的测定原理；标准缓冲溶液的种类及配制方法；正确测定溶液的pH值。本章提纲一、酸度的概念和表示方法二、总酸度的测定（GB/T12456-2008）（重点）三、挥发酸的测定（直接滴定法）四、有效酸度的测定一、酸度的概念和表示方法食品中酸的量用酸度表示。酸度又可分为总酸度（滴定酸度）、有效酸度（pH值）和挥发酸。【总酸度】食品中所有酸性成分的总量包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度，其大小可用标准碱液滴定来测定，故总酸度又称为“滴定酸度”

2、。总酸度以试样中主要代表酸的含量或质量分数表示。牛乳中的总酸度以乳酸含量或质量分数来表示葡萄及其制品的总酸度以葡萄酸的含量或质量分数表示【有效酸度】：指被测溶液中Ｈ+的浓度，严格说是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，用酸度计（pH计）进行测定，用pH值表示。【挥发酸】：指食品中易挥发的有机酸。其测定方法可以通过水蒸气蒸馏法分离挥发酸，然后用标准碱滴定。【牛乳酸度】牛乳总酸度由外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）两部分组成。【外表酸度】：为新鲜牛乳本身所具有的酸度，称固有酸度。主要来源于鲜牛奶中的酪蛋白、白蛋白、柠檬

3、酸盐、磷酸盐等酸性物质，外表酸度占牛乳的0.15-0.18%（以乳酸计）。【真实酸度】为牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度，又称发酵酸度。习惯上把含酸量在0.2%以下的牛乳列为新鲜牛乳，而在0.2%以上的称为不新鲜的牛乳。测定酸度的意义①有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。③利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。二、总酸度的测定（GB/T12456-1990）【原理】根据酸碱中和原理，用碱标准液滴定试样液中的酸时，以酚酞为指示

4、剂，当滴定至终点溶液呈浅红色，30s不褪色时，为滴定终点。根据滴定时消耗的标准碱液的体积，可以算出试样中的总酸度。RCOOH+NaOHRCOONa+H2O【适用范围】果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等各类浅色食品总酸度的检测。【试剂】1%酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。0.1000mol/LNaOH标准溶液：称取110gNaOH于250mL烧杯中，加入100mL无CO2蒸馏水振摇使其溶解，冷却后倒入聚乙烯塑料瓶中静置数日，澄清后备用。量取上清液5.4mL，加入无CO2

5、的蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定市售试剂往往具有脱水性、氧化性、挥发性。例如浓盐酸中氯化氢很容易挥发，固体氢氧化钠易吸收空气中的水，二氧化碳等，因此他们都不能直接配制标准溶液。一般先将试剂配成所需的近似浓度，再用基准试剂标定其准确浓度。为什么要对标准溶液进行标定？基准试剂用来直接配制标准溶液或标定溶液的物质。作为基准物质应符合的条件：1）物质的组成应与化学式完全相符。2）试剂的纯度要足够高，一般要求在99.9%以上，而杂质含量应少到不至于影响分析的准确度。3）试剂在一般情况下都很稳定。4）试剂最好有比较大的摩尔质量

6、。5）试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。氢氧化钠标准溶液的标定：精密称取在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.75g，加无CO2的蒸馏水50mL振摇，使其溶解，加酚酞指示液2滴，用待标定的氢氧化钠溶液滴定，在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显浅红色30s不褪色，记录消耗的氢氧化钠的体积。同时做空白实验。制备的标准氢氧化钠溶液的浓度值应在规定值±5%范围内。氢氧化钠标准溶液标定计算公式：m×1000c=(V1-V2)×204.2c：氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/Lm：邻苯二甲酸氢钾质量，gV

7、1：标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积，mLV2：空白实验所消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL204.2：邻苯二甲酸氢钾摩尔质量，g/mol【分析步骤】试样制备：固体试样：干鲜果蔬、蜜饯及罐头试样，去除非食部分，取有代表性的试样至少200g，将试样用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量试样（按其总酸含量而定），用150mL无CO2的蒸馏水（果蔬干品需加8-9倍无CO2的蒸馏水）将其移入250mL容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5h（果脯类沸水浴加热1h），冷却后定容，用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，收集滤液备用。液体试样：不含

8、无CO2的试样混合均匀后直接取样。含CO2的试样，将试样置于40℃水浴上加热30min，以除去CO2，冷却后备用。固液体试样：按试样的固、液体比例至少取200g，除去非食用部分，用组织捣碎机捣