4种测定枸橼酸钾溶液含量的方法比较

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1、4种测定枸橼酸钾溶液含量的方法比较吴雪1;杨蕾2;张娅2（1.解放军第181医院药剂科，广西桂林541002；2.桂林医学院2001级专题生班，541000）［摘要］目的比较10%枸橼酸钾溶液的4种含量测定方法。方法分别采用中和法、折光率法、pH值指示剂吸光度比值法和三氯化铁（FeCl3）比色法测定10%枸橼酸钾供试品的含量。从操作、准确度、精密度等方面比较各种方法的优劣。结果4种方法对10%枸橼酸钾的含量测定结果与非水滴定法无明显差异，但中和法操作繁琐，FeCl3比色法回收率不理想。结论折光率法和pH值指示剂吸光度比值法的准确度和精密度均较好。pH指

2、示剂吸光度比值法为枸橼酸钾制剂生产中较好的质量控制方法。折光率法具有简便、快速的优点，适用于医院制剂快速分析。［关键词］枸橼酸钾溶液;中和法;折光率法;吸光度比值法;FeCl3比色法［中图分类号］R927.2［文献标识码］A［文章编号］1004-0781（2006）08-0830-0210%枸橼酸钾溶液具有碱化尿液及补充钾离子的作用，临床常用于治疗低钾血症、膀胱炎、糖尿病所致的酸中毒。《中华人民共和国药典》2000版和2005版均采用非水滴定法测定枸橼酸钾溶液的含量［1，2］，《中国医院制剂规范》中采用离子交换后的中和滴定法［3］。也有学者采用pH指示

3、剂吸光度比值法和三氯化铁（FeCl3）比色法测定其含量［4］，折光率法在10%枸橼酸钾含量测定中也同样具有可行性。笔者在本实验中对枸橼酸钾含量测定的几种方法，从操作、准确度和精密度几方面进行了比较。现报道如下。1仪器与试药阳离子交换器，阿贝折光仪WZSI（上海）；pHS3C数字式pH计（上海理达仪器厂），TU1221紫外　可见分光光度仪（北京通用仪器设备厂）。枸橼酸钾［广东省台山市新宁制药厂生产，批号：20021101，符合《中华人民共和国药典》（2000年版）规定］；10%枸橼酸钾溶液（解放军第181医院制备，批号：20040922，20041023

4、，20041125）；所用试剂均为分析纯；各种滴定液均按《中华人民共和国药典》（2000年版）附录方法配制和标定2方法与结果2.1中和法精密量取10%枸橼酸钾溶液10mL，按照《中国人民解放军医疗机构制剂规范》枸橼酸钾含量测定法一［5］测定。枸橼酸钾溶液移入阳离子交换器中，其中的钾离子与氢离子交换，使得枸橼酸钾成为枸橼酸被洗出。用0.1mol·L1的氢氧化钠（NaOH）滴定液滴定，每毫升0.1mol·L1NaOH滴定液相当于10.81mg的枸橼酸钾（C6H5O7K3·H2O）。2.2折光率法分别配制浓度为5.0，6.0，7.0，9.0，10.0g·（1

5、00mL）　1的枸橼酸钾溶液，在20℃下采用《中华人民共和国药典》（2005年版）所载的非水滴定法精密测定其浓度，再用阿贝折光仪测定各溶液的折光率，每份平行测定5次，求出10%枸橼酸钾溶液的折光因数F(F＝n－n0C，C为供试品溶液的［收稿日期］20050912［修回日期］20051028［作者简介］吴雪（1980－），女，陕西汉中人，药师，学士，主要从事医院药品检验工作。电话：0773－2081485，2089102，Email:snow26w@hotmail.com。百分浓度，n为供试品溶液在20℃时的折光率，n0＝1.3330,即纯化水在20℃时

6、的折光率)。结果见表1。F值测得为0.00126440。通过测定折光率，即可通过F值计算出枸橼酸钾溶液的浓度。表1枸橼酸钾溶液F值测定结果n＝5溶液浓度/%折光率F5.011.33940.001277446.111.34070.001260237.111.34200.001265829.181.34450.0012527210.111.34580.001266072.3pH指示剂吸光度比值法参考文献，选用具有双色的麝香草酚蓝（pKa＝1.5）作为指示剂，用pH指示剂吸光度比值法，在435和551nm两个波长处对待测液进行测定［4］，制作出R－x（R＝A

7、λ551nmAλ551nm＋Aλ435nm，x＝中和度倒数）标准曲线，得回归方程为：R＝－2.966X＋3.3872，r＝0.9998。枸橼酸钾的含量＝V’·T·F·xS×100%（式中V’为所加0.5mol·L1盐酸标准液的毫升数，T为滴定度，F为0.5mol·L1盐酸标准液浓度的校正因数，S为取样量）。2.4FeCl3比色法枸橼酸钾与FeCl3络合后有吸收，紫外扫描后选择368nm为测定波长。精取2mL精密配制的10%枸橼酸钾标准液，置于200mL容量瓶中，加水定容，摇匀。再精取稀释液1.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL，分别置于5个1

8、00mL容量瓶中，加入0.1%FeCl3试液50mL，加水稀释至刻度，摇匀。同法配制空白试液。