电子探针电镜显微分析

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1、第八章电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1概论1.1概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(ElectronprobeX-raymicroanalyscr),扌订描电子显微境英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)o这两种仪器是分别发展起來的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基木构造、分析原理及功能口趋相同。特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS(EnergyDispersiveSpectrometer)与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分

2、析，而口一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS纟fl合。虽然EDS的定蜃分析准确度和检测极限部不如EPMA的波谱仪(WavelengthDispersiveSpectrometer,缩写为WDS)高，但完全可以满足一•般样品的成分分析要求。由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电了光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。现在钩灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm,场发射SEM二次电子像分辨率可达lnmo由于SEM一般不安装WDS,所以真空腔体小，腔体可以保持较

3、髙真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nmoEPMA附有光学显微镜，用于岂接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园(罗兰园)上，以保证成分定量分析的准确度。EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而対微小区域所含元素

4、进行定性或定量分析，并对以用二次电子或廿散射电子等进行形貌观察。它们是现代固体材料显微分析(微区成份、形貌和结构分析)的最有用仪器之一，应用十分广泛。电了探针和扌j描电镜都是用计算机控制分析过程和进行数据处理，并可进行彩色图像处理和图像分析工作，所以是一种现代化的人型综合分析仪。现在国内各种型号的电子探针和扫描电镜有近千台，分布在各个领域。1.2电子与固体样品的交互作用一束细聚焦的电子朿轰击样品表面时，入射电子与样品的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映样品形貌、结构和组成的各种信息，如二次电子、背散射电子、吸收电子、阴极发光和特征X射线等(图8-1)0入射电子

5、Auger电子背散射电子■二次电了阴极发光X射线吸收电子透射电子丄图8-1电了与样品相互作用产生的各种信息电了探针主要用二次电子和背射电子观察样品的形貌,用特征X射线进行成份分析。二次电子信息也是扫描电镜进行形貌观察的主耍信息。各种信号在样品中所产生的深度各不相同，图8・2为各种信息在样品屮的穿透深度（ZQ。图8-2各种信息的作用深度从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最小，-•般穿透深度小于lnm,二次电子小于lOnmo下面将电子探针与扫描电镜分析中常用信息分述如下：1.2.1二次电子入射电子与样詁相互作用后，使样站原子较外层电子（价带或导带电子）电离产住的电子，称二次电子。二次电

6、子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子。二次电子能量低，仅在样品表面5nm—10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因Z—。凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额5=K/cos0,K为常数，（）为入射电子与样品表面法线之间的夹角，0角越人，二次电子产额越高，这表明二次电子对样晶表而状态非常敏感。二次电子的产额除了和电子入射角、样晶表面状态有关外，还与电子束加速电压、样品组成等有关。1.2.2背散射电子背散射电子是指入射电子与样品相互作用（弹性

7、和非弹性散射）Z后，再次逸出样品表面的髙能电子，其能量接近于入射电子能量（E。）。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原图8-3背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系子序数Z=Yjicizi有关。背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为：IooZ%~%式中Z为原了序数，C为百分含量（Wt%）o图8-3为背散射电了（BE）与二次电了（SE）的信号强度与原了序数Z的关系。二次电子信号在原序数Z