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1、高效液相色谱法测定奶粉中三聚氤胺的含量姓名：班级：学号：摘要：三聚氧胺是一种低毒的化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。乳制品中添加三聚氧胺会使得食品的蛋白质测试含量偏面，从而使劣质食品通过食品检验机构的测试，就送检的奶粉样品，采川高效液相色谱法(HPLC)测定其中的三聚氤胺的含量。关键词：三聚鼠胺食品质量与安全奶粉标准依据高效液相色谱检测方法1材料与方法1.1盐酸(HC1)。1.2盐酸苯腓(C6H8N2*HC1)o1.3铁氤化钾(K3[Fe(CN)小。1
2、.4硫酸(H2SO4)o1.5氢氧化钠(NaOH)o1.6盐酸(HC1)(10+2)：量収100mL盐酸，加入20mL水中，混匀。1.7盐酸(HC1)(1+1)：量取5()mL盐酸，加入5()mL水中，混匀。1.7盐酸苯月井溶液(CgHJZHCI)(10g/L)：楸l.Og盐酸苯腓，加80mL水溶解，再加2mL盐酸(10+2),加水稀释至lOOmL,过滤，贮存于棕色瓶中。1.8铁氤化钾溶液(K3[Fe(CN)6J)(20g/L)：称取2.0g铁氛化钾，加水溶解并稀释至100mL。1.9硫酸(H2
3、SO4)(1+35)：量取ImL硫酸缓慢注入35mL水中,混匀。1.10碘标准溶液(【2)(0.1mol/L)：配制和标定按照GB/T601或购商品化标准物质。1.11硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na2S2O3)(0.1moL/L):配制和标定按，照GB/T601或购商品化标准物质。1.12氢氧化钠溶液(NaOH)(40g/L)：称取4g氢氧化钠，加水溶解并定容至100mL。1.13醛标准储备液(CH2O)原理：以三聚辄胺为原料制作的成型品经4%乙酸浸泡，浸泡液中三聚辄胺用高效液相色谱分离、测定，以
4、保留时间定性、峰高或峰面积定量。1.14奶粉1.1主要材料与试剂1.1.1盐酸(HC1)。1」.2盐酸苯腓(C6H8N2*HC1)o1丄3铁氛化钾(K3[Fe(CN)6】)。1.1.4硫酸(H2SO4)o1.1.5M氧化钠(NaOH)o1.1.6盐酸(HC1)(10+2):量取1OOmL盐酸，加入20mL水中，混匀。1.1.7盐酸(HC1)(1+1)：量取50mL盐酸，加入50mL水中,混匀。1.1.7盐酸苯腓溶液(C6H8N2-HC1)(10g/L)：Wl.Og盐酸苯丿]井，加80mL水溶解，
5、再加2mL盐酸(10+2),加水稀释至lOOmL,过滤，贮存于棕色瓶中。1.1.8铁氟化钾溶液(K3[Fe(CN)6J)(20g/L)：称取2.0g铁孰化钾，加水溶解并稀释至100mLo1.1.9硫酸(H2SO4)(1+35)：量取lmL硫酸缓慢注入35mL水中，混匀。1.1.10碘标准溶液(】2)(0.1mol/L)：配制和标定按照GB/T601或购商品化标准物质。1」」1硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na2S20.3)(0」moL/L)：配制和标定按照GB/T601或购商品化标准物质。1.1.12
6、M氧化钠溶液(NaOH)(4()g/L)：称取4g氧氧化钠，加水溶解并定容至10()mL。1.1.13甲醛标准储备液(CH2O)：Wl()mL能(38%—40%于50()mL容量瓶中,加入0.5mLW(1+35),加水稀释至刻度，混匀。吸取5mL,置于250mL碘量瓶中，准确加入40mL碘标准溶液(O.lmol/L)>15mLM氧化钠溶液(40g/L),摇匀，放置lOmin,加3mL盐酸(1+1)［或20mL硫酸(1+35)］酸化,再放置10—15min,加入lOOmL水，摇匀,用硫代硫酸钠标准
7、滴定溶液(O.lmoL/L)滴定至草黄色,加入ImL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点，同时做试剂空口试验。甲醛标准储备液的浓度按式(1)进行计算：%JV.-VJxCxIS(1)匕式中：X—甲醛标准溶液的浓度，单位为亳克每亳升(mg/mL)；V,——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单•位为亳升(mL)；V2——样品滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；15——与l.OmL碘标准滴定溶液［C(l
8、/2b)=1.000mol/L］相当的甲醛质量，单位为毫克(mg)；V3——标定用卬醛标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。绘后稀释至每毫升相当于lOOpg甲醛。或购商品化标准物质。1.1.14T醛标准使用液：吸取10.0mLT醛标准储备液，宣于100mL容量瓶屮，加水稀释至刻度。此溶液每亳升相当于10.0gg甲醉。1.2主要仪器与设备a高效液相色谱仪：配冇紫外检测器或二极管阵列检测器b分析天平：感量为0.000lg和O.Olgc离心机：转速不低于4000r/mind超声波水浴e固相就取装置f氨气
