YBT4078.1-2003 氧化锆质耐火材料化学分析方法 第1部分 苯羟乙酸重量法测定氧化锆(铪)量.pdf

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1、】〔581.080Q}中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4078.1-2003代替YB/T4078-1991氧化错质耐火材料化学分析方法第1部分:苯轻乙酸重量法测定氧化错(给)量Chemicalanalysisofzirconiarefractories-Part1:Determinationofzirconiaoxide-Mandelicacidgravimetricmethod2003-03-18发布2003-06-01实施国家经济贸易委员会发布YB/T4078.1-2003前言YB/T4078(氧化错质耐火材

2、料化学分析方法》分为以下2个部分:—第1部分:苯经乙酸重量法测定氧化错(恰)量。—第2部分:EDTA容量法测定氧化错(拾)量。本部分为YB/T4078-2003的第1部分。本部分代替YB/T4078-1991(错质定径水口砖化学分析方法苦杏仁酸重量法测定二氧化错(铅)量》。本部分与YB/T4078-1991相比主要变化如下:—增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告等章;—对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;—将“测定范围(质量分数)为60.00%-80.00%0”扩展为“测定范围(质量分数)为50.0

3、0%-v98.00%气—增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;—按(rB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定对结构和格式进行了调整。本部分的附录A是规范性附录本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193)提出并归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、青岛双鹰耐火材料有限公司。本部分主要起草人:梁献雷、刘秋华、郭秋红、晏文慧、徐文相。本部分所代替的历次版本发布情况为:—YB/T407

4、8-1991.YB/T4078.1-2003氧化错质耐火材料化学分析方法第I部分:苯轻乙酸重量法测定氧化错(铅)量范围本部分规定了苯经乙酸重量法测定氧化错(铅)量的方法。仲裁分析采用本方法本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化错(铃)量的测定。测定范围(质量分数)为50.00%一98.00%2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的

5、引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T817。数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T176工7耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用氟化氢钾熔融，加人硫酸冒烟赶尽氟后，用氨水分离碱金属硫酸盐，沉淀用盐酸溶解，于2mol/L的热盐酸介质中，加人苯经乙酸使其生成苯经乙酸错(铅)白色絮状沉淀，保温陈化后，转变为晶形沉淀，于950℃灼烧，以氧化物形式称量。4试剂4.1氟化氢钾。4.2氯化馁。4.3氯化按溶液(20g/L).4.4苯经乙酸溶液(100g/L):过滤后使用。4.5苯经乙酸溶液〔10g八

6、_):用盐酸(1+9)配制。4.6盐酸(1+1)4.7氨水(闪.90g/ml)。4.8无水乙醇。4.9硫酸(1+1)e4.10甲基红指示剂(1g/L):称取。.1g甲基红溶于60mL乙醇(4.8)中，加水至100ML,5仪器‘礴.︺.;天平(感量。.1mg).﹄八﹄2铂皿(>75mL).亡勺Jd…铂塔祸或瓷钳祸(30mL)o‘月J月恒温水浴。‘‘心J高温炉:最高使用温度)11000C，且能自动控温的箱式电炉。YB/T4078.1-2003采样6.1采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2试

7、样制备6.2.1将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g,6.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得)100g的实验室样品时，可以例外。6.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，按四分法分成2份，每份约10g，一份加工成粒度小于0.090mm的试样;另一份作为备用样品保留。6.2.4试样分析前应在105'C--1100C烘2h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定次数在重复性条件下测定2次。7.2试料量称取0.2g试样，精确至。.1mg.7.3空白试验在重复性条件下做空白试验

8、。7.4验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5测定7.5.1将试料置于铂皿中，覆盖2g-3g氟化氢钾(4.1)，于电炉上加热至熔融物完全固化后，立即移人，000C高温炉中熔融3min-5min，取出，冷却。加人10mL硫酸(4.9)，低温加热待反应停止后，提高温度蒸发至冒浓白烟5min，取下冷却，用少许水吹洗皿壁