氧化锆、氧化铪化学分析方法yst5686-2008

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1、ICS77.120.99H63YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.6—2008代替YS/T568.6—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide-Determinationoftitamiumcontent－Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod2008-03-12发布国家发展和改革委员会发布2008-09-01实施前言YS/T56

2、8《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:——第1部分氧化锆和氧化铪量的测定苦杏仁酸重量法——第2部分铁量的测定磺基水杨酸分光光度法——第3部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法——第4部分铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法——第5部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法——第6部分钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第7部分磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法YS/T568.6—2008——第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第9部分氧化铪中铝、钙、镁

3、、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法——第10部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法——第11部分镍量的测定α-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第6部分。本部分代替YS/T568.6-2006《氧化锆、氧化铪中钛量的测定》(原GB/T2590.6-1981)。本部分与YS/T568.6-2006相比主要变化如下：——工作曲线范围由0~120µg/50mL调整为0~150µg/50mL。——增加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部

4、分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：麦丽碧、戴凤英、张永进、刘天平、王木兰本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T2590.6-1981、YS/T568.6-200611范围氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法YS/T568.6—2008本标准规定了氧化锆、氧化铪中钛含量的测定方法。本标准适用于氧化锆、氧化铪中钛含量的测定。测定范围：0.005%～2.5%。2方法提要试样以硫酸、硫酸铵溶解

5、（或用氢氟酸和硝酸分解，加硫酸冒烟赶去氢氟酸），加入草酸掩蔽主体锆、铪，以抗坏血酸消除铁的干扰。在硫酸介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处，测其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2盐酸(ñ1.19g/mL)。3.3硫酸(ñ1.84g/mL)。3.4氢氟酸(ñ1.13g/mL)。3.5硝酸(ñ1.42g/mL)。3.6二安替吡啉甲烷溶液(50g/L)：称取20克二安替吡啉甲烷,置于500毫升烧杯中,加入400毫升盐酸(1+24),加热并搅拌至完全溶解,冷却,过滤至棕色瓶中。3.7草酸溶液(100g/L

6、)。3.8抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。3.9硫酸（1＋1）3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000克金属钛[w(Ti)≥99.9%],置于250毫升铂皿中,加入少量水后慢慢滴加氢氟酸((3.4)使其溶解,再滴加硝酸(3.5)将低价钛完全氧化,加入10毫升硫酸(3.3),摇匀。在电炉上蒸发至冒白烟,取下。冷却,用水移入1000毫升容量瓶中,用硫酸(1+19)稀释至刻度。此溶液1毫升含1.00毫克钛。3.11钛标准溶液：称取25毫升钛标准贮存溶液(3.10),置于250毫升容量瓶中,加入15毫升硫酸(1+1),用水稀释至刻度

7、,摇匀。此溶液1毫升含100μg钛。4仪器分光光度计5分析步骤5.1试料称取0.10或0.20g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于100毫升干烧杯中，加入2克硫酸铵(3.1)和2毫升硫酸(3.3),盖上表皿,在电炉上2YS/T568.6—2008加热至试样完全溶解。[或将试料置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，吹少量水，加入2毫升氢氟酸(3.4)和2毫升硝酸(3.5)，在电炉上微热使其溶解，加入2毫升硫酸(3.3)，继续加

8、热至冒硫酸烟赶去氢氟酸。]冷却，加入7毫升草酸溶液(3.7)，稍稍加热。冷却，按表1移入容量瓶中。按表1分取试液，并补加硫酸（3.9）和草酸溶液（3.7）。表1钛的质量分数w/%0.005~0.10.1~1.01.0~2.5试液总体积V0/mL5