氧化锆、氧化铪化学分析方法yst5686-2008

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1、ICS77.120.99H63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T568.6—2008代替YS/T568.6—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替毗啉甲烷分光光度法Chemicalanalysismethodsforzirconiumoxideandhafniumoxide-Determinationoftitamiumcontent—Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod2008-03-12发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为

2、11个部分：第3部分硅fi的测定第4部分铝量的测定-第5部分钠量的测定-第6部分钛量的测定第7部分磷fl的测定——第1部分氧化锆和氣化铪fi的测定苦杏仁酸重S法——第2部分铁量的测定磺棊水杨酸分光光度法硅钼蓝分光光度法铬天青S-氯化十烷基吡啶分光光度法火焰原子吸收光谱法二安替毗啉甲烷分光光度法锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法-第8部分氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第9部分氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆景的测定电感耦合等离子体发射光谱法-第10部分锰S的测定高碘酸钾分光光度法

3、-第11部分镍量的测定a-联呋喃甲酰二肟分光光度法本部分为第6部分。本部分代替YS/T568.6-2006《氧化锆、氧化铪中钦量的测定》(原GB/T2590.6-1981)«木部分与YS/T568.6-2006相比主要变化如下：——工作曲线范围由0〜120pg/50mL调整为0〜15()Hg/50mL。——攒加了“7.1重复性”条款。——增加了“8质ft保证与控制”条款。木部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京冇色金屈研宄总院、屮国冇色金屈工业标准计质研究所负责起草。木部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草

4、人：麦丽碧、戴凤英、张永进、刘天平、王木兰木部分所代替标准的历次版木发布情况为：——GB/T2590.6-1981、YS/T568.6-2006氧化锆、氧化铪化学分析方法钦量的测定二安替毗啉甲烷分光光度法1范围木标准规定了氧化锆、氧化铪中钛含景的测定方法。本标准适用于氣化锆、氣化铪中钬含量的测定。测定范W:0.005%〜2.5%。2方法提要试样以硫酸、硫酸铵溶解(或用氢氟酸和硝酸分解，加硫酸冒烟赶去氢氟酸)，加入草酸掩蔽主体锆、铪，以抗坏血酸消除铁的干扰。在硫酸介质中，钛与二安替毗啉叩烷形成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处，测其吸光度。3试剂3.

5、1硫酸铵。3.2盐酸(〉1.19g/niL)。3.3硫酸(〉1.84g/mL)。3.4氢M酸(〉1.13g/mL)o3.5硝酸01.42g/mL)。3.6二安替毗啉屮烷溶液(50g/L):称取20克二安替毗啉屮烷，置于500鉍升烧杯屮，加入400升盐酸(1+24)，加热并搅拌至完全溶解，冷却，过滤至棕色瓶中。3.7草酸溶液(100g/L)。3.8抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。3.9硫酸(1+1)3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000克金属钛［M

6、(3.5)将低价钛完全氧化，加入10毫升硫酸(3.3)，摇匀。在电炉上蒸发至冒白烟，取下，冷却，用水移入1000毫升容S瓶中，用硫酸(1+19)稀释至刻度。此溶液1毫升含1.00毫兑敏。3.11钛标准溶液：称取25朵升钛标准贮存溶液(3.10)，置于250亳升容量瓶巾，加入15亳升硫酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含lOOpg钛。4仪器分光光度计5分析步骤5.1试料称取0.10或0.20g试样，精确至O.OOOlg。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于10

7、0毫升干烧杯中，加入2克硫酸铵(3.1)和2毫升硫酸(3.3)，盖上表皿，在电炉上加热至试样完全溶解。［或将试料置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，吹少量水，加入2毫升氢氟酸(3.4)和2毫升硝酸(3.5)，在电炉上微热使其溶解，加入2毫升硫酸(3.3)，继续加热至冒硫酸烟赶去氢氟酸。］冷却，加入7毫升草酸溶液(3.7),稍稍加热.冷却，按表1移入容呈瓶屮。按表1分取试液，并补加硫酸(3.9)和草酸溶液(3.7)。表1钱的质量分数w/%试液总体积K/mL分取试液体积K./mL硫酸(1+1)体积P7mL草酸溶液(3.7)体积K/mL0.005〜0.150伞帚—

8、—0.1〜1.050103.25.61.0-2.510053.86.75.4.2