YBT4078.2-2003 氧化锆质耐火材料化学分析方法 第2部分 EDTA容量法测定氧化锆(铪)量.pdf

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1、ICS81.080Q441'1:中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4078.2-2003代替YB/T4078-1991氧化错质耐火材料化学分析方法第2部分:EDTA容量法测定氧化错(铅)量Chemicalanalysisofzirconiarefractories-Part2:Determinationofzirconiaoxide-EDTAvolumetricmethod2003-03-18发布2003-06-01实施国家经济贸易委员会发布YB/T4078.2-2003前言YB/T4078(氧化错质耐火材料化学分析方法》分为以下

2、2个部分:—第I部分:苯经乙酸重量法测定氧化错(铅)量。—第2部分:EDTA容量法测定氧化错(铅)量本部分为YB/T4078-2003的第2部分，是新增定的EDTA容量法测定氧化错(铅)量的方法本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193)提出并归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、青岛双鹰耐火材料有限公司。本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、徐文相。YB/T4078.2-2003氧化错质耐火材料化学分析方法第2部分:EDTA容量法测定氧化错(铅)量范围本部分规定了EDTA容量法测定氧化错(铅)量的方法。本部分适用于

3、氧化错质耐火材料中氧化错(铅)量的测定。测定范围(质量分数)为50.00%-95.00%.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，YB/T4078.1-2003氧化错质耐火材料化学分析方法第1部分:苯羚乙酸重量法测定氧化错(铅)量GB/T8170数值修约规则GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T1

4、2805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样3原理试样用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，铬呈氧氯化错进人溶液，用二甲酚橙作指示剂，在1.0mol/L-1.2mol/I，盐酸酸度下，于近沸温度，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由紫红色变为稳定的黄色即为终点4试剂4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠与l份硼酸研细，混匀4.2盐酸(p1.19g/mL)4.3氧化错基准溶液(0.01mol/L):称取。.3081g预先在10

5、00,C^-1100℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化错(99.9900)，均分至3个分别盛有4g混合熔剂(4.1)的铂柑祸中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)，盖上柑祸盖并稍留缝隙，置于8000C^-900℃高温炉中，逐渐升温至10000C-11000C,熔融30min，取出，旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑竭内壁，冷却。依次将3个钳竭放人盛有煮沸的25mL盐酸(4.2),50m工水的250m「烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出柑祸及盖，冷却至室温，移入250m工容量瓶(5.3)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4EDTA标准

6、滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/L)4.4.1配制:称取5.58gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于250mL烧杯中，加水搅拌使其溶解(必要时可稍加热)，用水稀释至1000mL,混匀。4.4.2标宁.YB/T4078.2-2003用移液管(5.1)移取3份50mL氧化错基准溶液(4.3)，分别置于200mL烧杯中，补加5mL盐酸(4.2)，加水至100mL，加热煮沸，加1滴二甲酚橙(4.5)作指示剂，用EDTA标准滴定溶液(4.4)滴定至试液由紫红色变为黄色，再加热煮沸，反复滴定至稳定的黄色即为终点。4.4.3分析含氧化铅试样时

7、，用与试样氧化铅含量相近的含氧化错(铅)标样标定EDTA,4.4.4计算:EDTA标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度。(EDTA)计，数值以mol/L表示，按式(1)计算:，___、cVcl七U1八)=二石..........·..·.·········⋯⋯(1)V,式中:Cl-氧化错基准溶液(4.3)浓度的数值，单位为摩[尔〕每升(mol/L);V,—移取氧化错基准溶液(4.3)体积的数值，单位为毫升(mL);Vz—滴定3份氧化错基准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液(4.4)平均体积的数值，单位为毫升(mL).计算结果表示到4位有效数字

8、。4.5二甲酚橙溶液(5即L):可使用1周。5仪器5.1移液管:GB/T12808A类。5.2滴定管:GB/T12805A类。5.3容量瓶:GB/T12806A类。6采样6.1采样步骤按GB/T10325和GB/T176